[发明专利]一种原位掺杂金属铁的MOR分子筛的制备方法及应用有效
申请号: | 202110285319.3 | 申请日: | 2021-03-17 |
公开(公告)号: | CN113019441B | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 曹景沛;冯晓博;张立云;赵小燕;刘天龙;苏畅;陈峰;周维;何紫萌 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
主分类号: | B01J29/88 | 分类号: | B01J29/88;B01J37/30;C01B39/06;C01B39/26;C01B39/02;C07C67/37;C07C69/14 |
代理公司: | 徐州千秋知识产权代理事务所(普通合伙) 32556 | 代理人: | 周敏 |
地址: | 221116 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 掺杂 金属 mor 分子筛 制备 方法 应用 | ||
1.一种原位掺杂金属铁的MOR分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铁源在水中溶解后加入络合剂CA,室温下搅拌0.1-1.0h,得到含有络合铁离子的溶液I;所述络合剂CA为草酸、酒石酸、柠檬酸、四乙胺乙二酸、二乙烯三胺五亚甲基膦酸中的一种或几种;
(2)将铝源在水中溶解,室温下搅拌0.1-1.0h,得到溶液II;
(3)将溶液I、溶液II依次加入到工业级水玻璃中,得到溶液III,并进行磁力搅拌得到合成凝胶,磁力搅拌转速为300-500r/min,搅拌4-12h;
其中,合成凝胶中的摩尔组成配比为:
SiO2/Na2O=1.50-3.50,
SiO2/Al2O3=12.00-30.00,
SiO2/Fe2O3=20.00-100.00,
SiO2/CA=10.00-20.00,
H2O/SiO2=20.00-80.00;
(4)将合成凝胶转移至反应釜中,在静态下180oC晶化24h,得到膏状物产品;
(5)膏状物产品经抽滤洗涤至中性,105oC干燥12h,得到粉末状产品;然后与铵盐溶液进行离子交换,经干燥后,再在空气气氛下550oC焙烧4h,得到原位掺杂金属铁的MOR分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种原位掺杂金属铁的MOR分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述铁源为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、醋酸铁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种原位掺杂金属铁的MOR分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述铝源为偏铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种原位掺杂金属铁的MOR分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述溶液I、溶液II的加入方式均为逐滴加入。
5.根据权利要求1所述的一种原位掺杂金属铁的MOR分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述工业级水玻璃为的模数为2.3-3.3,质量分数为34%-42%。
6.根据权利要求1所述的一种原位掺杂金属铁的MOR分子筛的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述铵盐为氯化铵,摩尔浓度为1mol/L,固液比为1g:10mL,交换温度为80oC,交换时间为4h,交换次数为3次。
7.根据权利要求1所述的一种原位掺杂金属铁的MOR分子筛的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:步骤(6)压片筛分:将步骤(5)制备得到的原位掺杂金属铁的MOR分子筛用压片机压成片状,然后破碎筛分至40-60目。
8.根据权利要求7所述的一种原位掺杂金属铁的MOR分子筛的制备方法,其特征在于,所述压片机的压力为15MPa,压制时间为4min。
9.权利要求1至8任一项所述的方法制备得到的MOR分子筛在催化二甲醚羰基化制乙酸甲酯反应中的应用。
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