[发明专利]纳米载铜活性分子筛的制备方法及变压器油的处理方法

说明书

本发明公开一种纳米载铜活性分子筛的制备方法及变压器油的处理方法，所述纳米载铜活性分子筛的制备方法包括以下步骤：将分子筛原料浸泡在硝酸铜的饱和溶液中进行吸附，然后分离出分子筛并烘干，再于氩氢混合气中进行第一次煅烧，获得中间产物；将所述中间产物浸泡在硝酸铜的饱和溶液中进行吸附，然后分离出固体物质并烘干，再将所述固体物质在氩氢混合气中进行第二次煅烧，获得粗产物；将所述粗产物在氩气中活化，制得纳米载铜活性分子筛。本发明提供的纳米载铜活性分子筛的制备方法，工艺简单，操作便捷，成本低，适合于大规模批量生产制备，制备所得的纳米载铜活性分子筛的吸附性强且有稳定的骨架结构。

技术领域

本发明涉及变压器油处理技术领域，具体涉及一种纳米载铜活性分子筛的制备方法及变压器油的处理方法。

背景技术

电力部门使用的变压器油，主要由天然石油炼制而成，在炼制过程中保留了少量的含硫化合物，如单质硫、硫醇、硫醚、二硫化物和噻吩等，因为它们可以作为天然抗氧化剂，能减慢油品的老化速度，并防止形成酸性物质和沉淀。但是，在运行调条件下，非常稳定的含硫化合物如噻吩实际上可以作为天然的抗氧化剂，而较活泼的含硫化合物则可称为腐蚀性硫。硫作为一种腐蚀介质，在变压器内部线圈金属材料发生腐蚀的过程中起着重要的作用，变压器油中的含硫物质与绕组材料(铜)发生反应，由于硫化铜的导电特性，该物质对导线绝缘纸渗透、污染，使导线绝缘强度逐渐减弱，最终将导致变压器匝间绝缘击穿，变压器线圈烧毁，造成变压器烧毁的事故发生。

现有对变压器油进行脱硫处理的方式主要是以活性炭、分子筛、Al2O3等金属氧化物为载体，通过金属负载、离子交换等方法进行改性，能有效提高硫容量，脱除变压器油中的硫化物，但存在生产制备方法复杂，生产成本高等问题。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种纳米载铜活性分子筛的制备方法及变压器油的处理方法，旨在提供一种生产工艺简单、成本低的用于变压器脱硫处理的改性分子筛的制备方法。

为实现上述目的，本发明提出一种纳米载铜活性分子筛的制备方法，包括以下步骤：

将分子筛原料浸泡在硝酸铜的饱和溶液中进行吸附，然后分离出分子筛并烘干，再于氩氢混合气中进行第一次煅烧，获得中间产物；

将所述中间产物浸泡在硝酸铜的饱和溶液中进行吸附，然后分离出固体物质并烘干，再将所述固体物质在氩氢混合气中进行第二次煅烧，获得粗产物；

将所述粗产物在氩气中活化，制得纳米载铜活性分子筛。

可选地，所述分子筛原料包括3A型分子筛、4A型分子筛、5A型分子筛和13X型分子筛中的至少一种。

可选地，所述分子筛原料包括13X型分子筛。

可选地，所述第一次煅烧的煅烧温度为400～500℃、煅烧时间为1～2h；和/或，

所述第二次煅烧的煅烧温度为500～650℃、煅烧时间为1～2h；和/或，

所述活化的活化温度为150～250℃、活化时间为0.5～1.5h。

本发明还提出一种变压器油的处理方法，使用纳米载铜活性分子筛脱除变压器油中的腐蚀性硫物质，所述纳米载铜活性分子筛由如上所述的纳米载铜活性分子筛的制备方法制得。

可选地，所述腐蚀性硫物质包括单质硫、硫醇和硫醚中的至少一种。

可选地，使用纳米载铜活性分子筛脱除变压器油中的腐蚀性硫物质的步骤包括：

将待处理的变压器油与所述纳米载铜活性分子筛混合，于80～110℃下反应1.5～4h，过滤并收集滤液，得到脱除腐蚀性硫物质后的变压器油。

可选地，所述待处理的变压器油与所述纳米载铜活性分子筛的质量比为100：(5～20)。