[发明专利]一种太阳能钼靶坯及其制备方法和用途

说明书

本发明涉及一种太阳能钼靶坯及其制备方法和用途，所述制备方法包括依次进行的高纯钼粉筛分和装模、冷等静压、烧结、热轧、退火，制备得到太阳能钼靶坯；其中，所述烧结在氢气气氛下进行，且所述烧结的目标温度为1800‑2100℃。本发明所述制备方法在烧结过程中依据烧结温度的变化严格控制氢气流量，不仅保证低熔点金属和有机物等杂质挥发，提高钼靶坯的纯度，还可以保证烧结后的钼靶坯的密度在9.99g/cm³以上，进而制备得到致密度≥98％、纯度≥99.95wt％、晶粒为50‑100μm、内部组织均匀、内部无缺陷的太阳能钼靶坯，可以用于光伏领域。

技术领域

本发明涉及磁控溅射技术领域，尤其涉及一种太阳能钼靶坯及其制备方法和用途。

背景技术

薄膜太阳能电池是多层膜结构组件，比如，CIGS(铜铟镓硒)薄膜太阳能电池主要由基底(通常是玻璃)、背电极层(通常是Mo)、吸收层(通常是p-CIGS)、缓冲层(通常是n-CdS)、透明导电层(通常是ZnO或Al掺杂ZnO双层结构)、上电极层(通常为Ni/Al)和减反射层(通常是MgF2)组成，其中，背电极层是一层极薄的钼膜，厚度仅为0.5-1.5μm，一般采用磁控溅射镀膜工艺通过钼靶材溅射到基底上而形成。磁控溅射镀膜工艺是制备薄膜材料的主要技术之一，其利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。而溅射靶材的质量好坏对薄膜的质量性能起着重要的作用。因此，薄膜太阳能电池中钼膜性质的优劣与钼靶坯的质量密不可分。

钼是一种银白色金属，硬而坚韧，其熔点为2620℃，沸点为5560℃，具有较高的熔点，且钼金属具有高电导率、较低的比阻抗和膜应力、极小的热膨胀系数，以及较好的耐磨蚀性和环保性等特点，因此金属钼可加工得到钼靶材。制备钼靶材的主要方法是粉末冶金+轧制，其流程主要包括钼粉装模成型、压制、烧结、轧制、退火等复杂工序，因此制备钼靶材会用到多种昂贵且复杂的设备。

例如CN109778126A公开了一种高致密超细晶大尺寸钼靶材的制备方法，所述制备方法包括冷等静压压型、烧结、热等静压压型、热轧、退火、机加工，其中，先通过热等静压处理对钼靶材坯料进行了第一次致密化处理，再通过热轧处理对钼靶材坯料进行了第二次致密化处理，最后经过950-1100℃下保温60-90min的退火处理及机械加工等工序获得所需性能的钼靶材。所述制备方法在烧结之后热轧之前进行了热等静压处理，由于热等静压法具有设备昂贵，生产率低等缺点，使得所述制备方法不仅操作繁琐，还增大了生产成本，不利于大规模推广。

CN110331368A公开了一种斜面圆钼靶材的生产方法，所述制备方法包括对高纯钼粉进行粒度分析、松装密度和纯度检测，筛分钼粉，混合钼粉，装填、紧固模具，冷等静压压制、脱模，烧结，热轧，机加工，清洗包装，所述制备方法将高纯钼粉筛分成I、II、III三个目数等级的颗粒，然后经过混料机使得粗颗粒粉末形成骨架结构，较细粉末能够填充到粗颗粒的缝隙中，得到在压制时有较好流动性的混合钼粉，进而得到不同尺寸和形状的斜面圆钼靶材，但是所述制备方法的烧结处理仅仅分为了两个升温阶段且整体时间较短，不利于得到高致密化、晶粒细小的钼靶材。

目前，钼靶材在半导体领域应用广泛，例如在液晶显示器面板的电极或配线材料中应用的LCD钼靶材，钼薄膜主要用于Al的阻挡层，部分用于Cu的阻挡层，而用于光伏领域的钼靶材，在纯度、致密度、晶粒度以及均匀性上均略次于钼靶材。因此，一方面由于LCD钼靶材的市场需求量较大，另一方面由于设备能力有限，生产厂家往往会利用LCD钼靶坯的胶套装入钼粉来生产太阳能钼靶坯，再将得到的LCD钼靶坯按照太阳能钼靶坯的目标尺寸进行切割，使得太阳能钼靶坯的成品率低于50％。

综上所述，目前亟需开发一种针对太阳能钼靶坯质量要求的太阳能钼靶坯制备方法，不仅可以提高成品率，还可以降低能耗。

发明内容