[发明专利]硫酸锰溶液的纯化方法

权利要求书

1.一种硫酸锰溶液的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括：

步骤S1，采用硫化物对待纯化硫酸锰溶液进行除重金属后，进行第一固液分离得到第一中间液；

步骤S2，采用氟化物对所述第一中间液进行除钙后，进行第二固液分离得到第二中间液；

步骤S3，采用硫酸镁或氯化镁对所述第二中间液进行除氟后，进行第三固液分离得到第三中间液；

步骤S4，采用皂化有机相对所述第三中间液进行萃取，得富锰有机相；

步骤S5，采用第一硫酸对所述富锰有机相进行洗涤，得净化富锰有机相；以及

步骤S6，采用第二硫酸对所述净化富锰有机相进行反萃，得高纯硫酸锰溶液和再生有机相。

2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，在所述步骤S3中，以镁离子计，所述硫酸镁或氯化镁相对于所述第二中间液的用量为0.1594～1.6716mol/L，优选所述除氟的时间为2～4h，优选所述除氟的温度为70～80℃。

3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述待纯化硫酸锰溶液包含：20～100g/L的Mn²⁺、0.1～0.6g/L的Ca²⁺、0.1～24g/L的Mg²⁺、0.1～3g/L的Cu²⁺、0.01～1g/L的Zn²⁺、0.01～1g/L的Cd²⁺、0.01～1g/L的Fe³⁺、0.01～1g/L的Al³⁺、0.1～10g/L的K⁺、0.1～10g/L的Na⁺以及0.1～5g/L的F^-。

4.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述硫化物中的硫离子与所述待纯化硫酸锰溶液中的重金属离子的摩尔比为3:2～2:1，优选所述硫化物选自硫化氢、硫氢化钠、硫化钠、硫化钾、硫化铵中的任意一种或多种，优选所述除重金属的时间为2～6h。

5.根据权利要求3所述的纯化方法，其特征在于，在所述步骤S1之前，所述纯化方法还包括：

采用碱性物质调节所述待纯化硫酸锰溶液的pH值为4～6，优选所述碱性物质选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锰、氢氧化锰中的任意一种或多种。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的纯化方法，其特征在于，在所述步骤S2中，以氟离子计，所述氟化物相对于所述第一中间液的用量为0.1134～2.28mol/L，优选所述氟化物选自氟化氢、氟化钠、氟化钾、氟化铵、氟化锰中的任意一种或多种，优选所述除钙的时间为2～4h，优选所述除钙的温度为70～80℃。

7.根据权利要求1至5中任一项所述的纯化方法，其特征在于，在所述步骤S4中，所述皂化有机相与所述第三中间液的体积比为3:2～45:1；优选所述萃取为5～10级逆流萃取；优选各级所述逆流萃取的温度为25～40℃；优选各级所述逆流萃取的时间为3～6min。

8.根据权利要求1至5中任一项所述的纯化方法，其特征在于，在所述步骤S5中，所述第一硫酸的浓度为0.05～0.5mol/L，优选所述第一硫酸与所述富锰有机相的体积比为1:10～1:50，优选所述洗涤为5～10级逆流洗涤；优选各级所述逆流洗涤的温度为25～40℃；优选各级所述逆流洗涤的时间为3～6min。

9.根据权利要求1至5中任一项所述的纯化方法，其特征在于，在所述步骤S6中，所述第二硫酸的浓度为1～3mol/L，优选所述第二硫酸与所述净化富锰有机相的体积比为1:15～1:75，优选所述反萃为3～8级逆流反萃；优选各级所述逆流反萃的温度为25～40℃；优选各级所述逆流反萃的时间为3～6min。