[发明专利]一种硫酸四氨钯（Ⅱ）的制备方法

权利要求书

1.一种硫酸四氨钯（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将二氯二氨钯（Ⅱ）溶于稀氨水中得到二氯四氨钯（Ⅱ）溶液，其反应式如下：

Pd(NH₃)₂Cl₂+2NH₃·H₂O = Pd(NH₃)₄Cl₂+2H₂O

（2）在搅拌下向二氯四氨钯（Ⅱ）溶液中加入醋酸四氨钯（Ⅱ），然后加入碳酸氢盐生成碳酸氢四氨钯（Ⅱ）沉淀粗产品，将碳酸氢四氨钯（Ⅱ）沉淀粗产品经过滤、洗涤后用水在70~80℃再次溶解，向碳酸氢四氨钯（Ⅱ）沉淀粗产品溶液中依次加入醋酸四氨钯（Ⅱ）和碳酸氢盐得到纯净的碳酸氢四氨钯（Ⅱ）沉淀，其反应式如下：

Pd(NH₃)₄Cl₂ + 2(HCO₃)^- =Pd(NH₃)₄(HCO₃)₂ + 2Cl^-

（3）将纯净的碳酸氢四氨钯（Ⅱ）沉淀加入到硫酸溶液中溶解得到硫酸四氨钯（Ⅱ）溶液，其反应式如下：

Pd(NH₃)₄(HCO₃)₂+ H₂SO₄ = Pd(NH₃)₄SO₄ + 2H₂O+ 2CO₂

（4）将硫酸四氨钯（Ⅱ）溶液经过滤后减压浓缩至一定浓度，冷却结晶得到硫酸四氨钯（II）晶体，再洗净干燥得到纯度≥99.95%的硫酸四氨钯（Ⅱ）。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸四氨钯（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，二氯四氨钯（Ⅱ）溶液、每次加入的碳酸氢盐、每次加入的醋酸四氨钯（Ⅱ）之间的质量比为1∶（0.1~0.4）∶（0.0001~0.0002），反应温度为20~60℃。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸四氨钯（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，将碳酸氢四氨钯（Ⅱ）缓慢加入到7~15%的硫酸溶液中，反应温度20~70℃，待碳酸氢四氨钯（Ⅱ）全部溶解后将溶液加热至沸腾，保持沸腾30min。

4.根据权利要求3所述的一种硫酸四氨钯（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，碳酸氢四氨钯（Ⅱ）与硫酸溶液的质量比为1：（5~10）。

5.根据权利要求1所述的一种硫酸四氨钯（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，二氯二氨钯（Ⅱ）与稀氨水的质量比为1∶（5~10），稀氨水的浓度为5~10%。

6.根据权利要求1所述的一种硫酸四氨钯（Ⅱ）的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，将硫酸四氨钯（Ⅱ）溶液过滤除去不溶物，滤液直接减压浓缩至表面出现晶膜，冷却结晶，结晶母液继续浓缩，再次冷却结晶，然后结晶在80~90℃真空干燥1~2h，得到硫酸四氨钯（Ⅱ）。