[发明专利]一种钙钛矿发光二级管及其钙钛矿薄膜平滑取向的方法

权利要求书

1.一种钙钛矿发光二级管的钙钛矿薄膜平滑取向的方法，其特征在于：钙钛矿发光二级管包括由下向上依次叠加的玻璃衬底（1）、ITO阳电极（2）、氧化锌电子传输层（3）、钙钛矿薄膜（4）、氧化钼空穴传输层（5）和Ag金属电极层（6）；所述钙钛矿薄膜（4）的晶胞之间无空隙；

钙钛矿薄膜平滑取向的方法包括以下步骤：

步骤一：在玻璃衬底（1）表面刻蚀ITO阳电极（2），获得ITO衬底；

步骤二：氧化锌电子传输层（3）的制备；

步骤三：钙钛矿前驱液的配制：将摩尔比为3：2的碘化亚铜CuI和碘化铯CsI溶解在DMSO与DMF的体积比为6：4的混合溶剂中，60~70℃下磁力搅拌11.5~12h，作为钙钛矿薄膜（4）的前驱液，即钙钛矿前驱液，所述钙钛矿前驱液的终浓度为0.2~0.3mol/L；

步骤四：钙钛矿薄膜（4）的制备：在所述氧化锌电子传输层（3）上滴加65~75µL所述钙钛矿前驱液后，以3500~4000rmp的转速开始旋涂，在旋涂过程中的第12~15s时，立即用180~200µL的甲苯溶液冲洗1~3s，边旋涂边冲洗，旋涂50~60s结束后，将其置于100~120℃热台上退火1~1.5h，所述钙钛矿薄膜（4）的厚度为70~90 nm。

2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿发光二级管的钙钛矿薄膜平滑取向的方法，其特征在于：所述钙钛矿薄膜（4）为铯铜碘钙钛矿薄膜发光层。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述ITO衬底的制备方法为：将刻有ITO阳电极（2）的玻璃衬底（1）依次在去离子水、丙酮、乙醇中各进行20min以上的超声清洗，彻底清洗后放入臭氧等离子体处理器中清洗表面4~5min，获得ITO衬底。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化锌电子传输层（3）的制备方法为：将ZnO溶液以2500~3000rpm的转速旋涂在ITO衬底上，然后70~80℃下退火10~15min，获得氧化锌电子传输层（3），所述氧化锌电子传输层（3）的厚度为30~40nm。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还包括以下步骤：

步骤五：氧化钼空穴传输层（5）的制备：真空镀膜机腔内，在钙钛矿薄膜（4）的表面蒸镀MoO₃，所述氧化钼空穴传输层（5）的厚度为10-11nm；

步骤六：Ag金属电极层（6）的制备：在真空镀膜机腔内，在氧化钼空穴传输层（5）的表面蒸镀Ag金属电极，所述Ag金属电极层（6）的厚度为90-110nm。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述ZnO溶液的制备方法为：

一、材料准备：称取4~4.5g的无水醋酸锌粉末置于三口烧瓶中，随后加入150~160mL的乙醇在氮气氛围下加热至85~90℃，使用磁转子搅拌溶解，直至呈现为澄清透明状态；

称取2~2.5g氢氧化钾置于烧杯中，加入20~25mL的乙醇溶液后密封，超声20~25min使其充分溶解至无色澄清状态；

二、反应过程：当无水醋酸锌溶液溶解充分并开始稳定沸腾以后，控制分液漏斗将事先超声溶解好的氢氧化钾溶液匀速滴加到无水醋酸锌溶液中，所述匀速为10~12滴/min；滴加完毕后二者恒室温反应30min以上，所述恒室温为20~25℃，直到溶液由澄清变成浊白色；

三、纯化产物：停止加热后，使反应物自然冷却到室温，此时将三口烧瓶的溶液倒入烧杯中，之后一边搅拌一边加入150~200mL正己烷；然后将烧杯封口放入0~10℃冰箱中沉降2~2.5小时，第一次沉降结束后，取出烧杯，此时烧杯底部出现大量乳白色沉淀；除去上清液后一边加入150~180mL乙醇一边搅拌使沉淀充分分散，之后将烧杯再次封口放入冰箱中沉降2~2.5小时；

四、生成溶液：第二次沉降结束后，去除烧杯中上清液同时将底部的悬浊液取至离心管中，放入离心机中，在4500~5000r/min的条件下离心4~5分钟；之后，将沉淀物分别加入高纯度乙醇和乙醇胺分散剂中进行超声溶解；当溶解充分以后，将溶液重复以上离心操作，最后取上清液，即为产物ZnO溶液。