[发明专利]一种新型钙钛矿材料Sr3

说明书

本发明公开了一种新型钙钛矿材料Sr₃W₂O₈的制备方法。(1)将纯度均为99％的氧化锶、二氧化钨和三氧化钨按照设计的钙钛矿材料Sr₃W₂O₈的计量比组成称量配料；(2)将步骤(1)原料在手套箱中使用研钵研磨1h,得到混合产物；(3)将步骤(2)制得的混合产物填入3.5mm直径的金箔坩埚中并加以密封，随后将金箔坩埚在高压配件中组装好放入压腔，在2～10GPa和500～1200℃条件下反应10～60min后，淬火、卸压。(4)将步骤(3)中的金箔坩埚拨开，得到黑色的样品块，即为Sr₃W₂O₈材料。本发明制备的新型钙钛矿材料工艺复杂，但纯度高、化学稳定性好，机械性能优异，具有独特的磁性特征，极具应用前景。

技术领域

本发明属于无机材料与固体化学领域，具体涉及一种新型钙钛矿材料Sr₃W₂O₈的制备方法。

背景技术

二十一世纪初，随着高压技术的飞速发展，人们对压力诱导相变的研究越来越深入，对高压相变的认识也有了极大的进展。高温高压下会导致材料发生结构相变和电子结构相变。高温高压环境所带来的结构相变现象有很多，像石英(比重2.65g/cm³)在压力作用下，会形成致密的柯石英(比重3.01g/cm³)，加压后会形成更致密的超石英(比重4.2g/cm³)。高温高压环境同时也会带来材料的电子结构相变，在压力作用下材料体积减小，导致材料中价电子空间的变化，电子轨道的重叠和杂化会导致电子出现退局域化的现象，进而很大可能会导致材料由绝缘体向金属的转变，这种转变被称为金属化。同时，还可导致磁性原子发生高低自旋态的转变，即磁性原子的电子结构由低自旋态向高自旋态(或高自旋态向低自旋态)发生转变。这些相变将有利于研究化合物结构相变、电子结构相变与性能之间的关系。

另外，近年来4d和5d过渡金属氧化物因其具有独特的电子性质而受到广泛关注。其中，具有多个d电子的过渡金属离子(例如：Ir⁴⁺/Ir⁵⁺/Ru⁴⁺/Ru⁵⁺/Os⁴⁺/Os⁶⁺)的氧化物得到了广泛研究，具有单个d电子的过渡金属离子(例如：Nb⁴⁺和W⁵⁺)的氧化物研究较少。Sakurai课题组利用高温高压方法，用常规固相反应制备的等摩尔量的SrWO₄和Sr₂WO₅，在高温高压条件下得到化合物Sr₃W₂O₉，其结构为单斜物相。基于此，本申请提出一种新型钙钛矿材料Sr₃W₂O₈的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型钙钛矿材料Sr₃W₂O₈的制备方法。制备Sr₃W₂O₈材料的具体步骤为：

(1)首先将氧化锶、二氧化钨、三氧化钨分别按摩尔比在手套箱中称量好，一般地，按制得约1g产物准备，将所得产物在研钵中充分混合研磨，制得混合粉末。

(2)将制得的混合粉末填入3.5mm直径的金箔坩埚中，并加以密封，随后将金箔坩埚在八面体高压配件中组装好，放入压腔，在2～10GPa和500～1200℃条件下反应10～60min后，淬火、卸压，找到金箔坩埚并去掉外层的金箔纸，得到黑色的样品块，即为目标化合物Sr₃W₂O₈。需要注意的是，本实验样品须严格在氩气保护的手套箱中操作或密封在无水无氧坩埚中。