[发明专利]一种从含锗金刚砂废料中回收锗的方法

说明书

本发明涉及一种从含锗金刚砂废料中回收锗的方法，该方法包括如下步骤：将含锗金刚砂废料与NaOH溶液浆化，加入双氧水进行氧化碱浸，得到金刚砂副产品和含锗浸出液；对含锗浸出液进行两步沉锗，第一步加硫酸，得到一次锗精矿；对一次沉锗后液进行二次沉锗，加入三氯化铁溶液，实现Fe³⁺/Ge⁴⁺共沉淀，得到二次锗精矿；二次沉锗后液排入污水处理车间进行深度处理。本工艺技术操作简单，工艺成本低，锗综合回收率高，环境污染小，易于大规模实际生产使用。

技术领域

本发明涉及资源回收领域，尤其涉及一种从含锗金刚砂废料中回收锗的方法。

背景技术

金刚砂由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，常作锗单晶研磨料用。锗单晶进行研磨过程中会产生含锗金刚砂废料，该含锗金刚砂废料中锗含量高，具有较高的回收价值。目前，二次资源中提取锗的主要方法包括氯化蒸馏锗法、溶剂萃取锗法、离子交换锗法、沉锗法、氢氟酸溶解提锗法、碱浸提锗法以及生化提锗法。含锗金刚砂物料夹杂了活泼金属铁和铝，若直接用氯化蒸馏法处理，易产生爆炸性气体氢气，且反应剧烈不易控制。

所以，有必要设计一种从含锗金刚砂废料中回收锗的方法解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种工艺技术流程简单、成本低，锗综合回收率高，环境污染小，易于大规模生产使用的从含锗金刚砂废料中回收锗的方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种从含锗金刚砂废料中回收锗的方法，该方法包括如下步骤：

S1碱浸：将含锗金刚砂物料与NaOH溶液按照一定液固比浆化，然后加入质量分数为50%的双氧水，保温，搅拌，过滤得到浸出渣和浸出液；

S2一次沉锗：将S1得到的浸出液用硫酸调节pH，搅拌后进行过滤得到一次锗精矿和一次沉锗后液；

S3二次沉锗：将S2得到的一次沉锗后液，加入质量分数为30%的三氯化铁溶液，搅拌，然后调节溶液pH，搅拌后进行过滤得到二次锗精矿和二次沉锗后液；

S4深度处理：将二次沉锗后液排入污水处理车间进行深度处理。

作为本发明的进一步改进，含锗金刚砂废料中锗所占质量分数为5%~10%。

作为本发明的进一步改进，所述碱浸的NaOH溶液与含锗金刚砂废料的液固比为5~8:1，NaOH溶液的浓度为80~120g/L。

作为本发明的进一步改进，双氧水的加入量为含锗金刚砂废料质量的30~60%。

作为本发明的进一步改进，所述两次碱浸反应温度均控制在70~80℃，反应时间均控制在2~4h。

作为本发明的进一步改进，所述一次沉锗的pH均控制在8.5~9.5。

作为本发明的进一步改进，所述二次沉锗的pH均控制在8.5~9.5。

作为本发明的进一步改进，30%三氯化铁溶液的加入量为一次沉锗后液所含锗质量的15~20倍。

作为本发明的进一步改进，所述含锗金刚砂废料中有价金属包括锗、铁。

作为本发明的进一步改进，所述金刚砂副产品为碳化硅。

本发明提出一种从含锗金刚砂废料回收锗的方法，与现有技术相比，第一，氧化碱浸可选择性浸出锗，铁、铝等杂质浸出率低，锗综合回收率大于95%；第二，整个工艺过程操作简单，设备投资少，能耗低，环境污染低，便于大规模生产。

具体实施方式

本发明提出一种从含锗金刚砂废料中回收锗的方法，该方法包括如下步骤：