[发明专利]一种珠状多孔材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及多孔材料制备技术领域，尤其涉及一种珠状多孔材料及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将单体、交联剂、乳化剂、氧化剂和水混合，得到水相；将不溶于水的有机溶剂加入到所述水相中，得到乳液；将所述乳液滴加至含有还原剂的油中，发生聚合反应，得到珠状多孔材料；所述单体包括苯乙烯磺酸钠。利用所述制备方法制备得到的珠状多孔材料与吸附标的物的混合效率高，且具有较大的孔隙率和比表面积，所需体积较小，且易从反应体系中分离。

技术领域

本发明涉及多孔材料制备技术领域，尤其涉及一种珠状多孔材料及其制备方法和应用。

背景技术

共轭雌激素是一种从天然物质中提取的雌性激素混合物，可有效地控制与绝经有关的组织变化所引起的阴道和泌尿生殖器方面的失调。还可预防骨质疏松症及治疗某些癌症等。其中含有10种雌激素成分包括雌酮、马烯雌酮、雌二醇和去氢雌酮等，其中主要含50％～65％雌酮硫酸钠和20％～35％孕烯雌酮硫酸钠。孕马尿中含有大量的共轭雌激素，且孕马尿容易获取，故从孕马尿中提取共轭雌激素具有巨大的应用前景。

早期报道的共轭雌激素的提取方法多为采用有机溶剂萃取的方法。后来开始出现采用活性炭、离子交换树脂和反向硅胶等方法从孕马尿中提取共轭雌激素混合物。现在陆续有多个结合雌激素分离制备相关的发明专利被公开，主要涉及反相硅胶、含有各种功能团的大孔树脂、苯乙烯一二乙烯聚合物非极性树脂或聚丙烯酸醋树脂等吸附树脂等。然而，普通的大孔树脂比表面积低，且由于体积较大，较难填入反应器、柱子或固定床中，从而导致其强度较小，产品纯度较低，回收率较差。

相对于上述缺陷，HIPE模板法制备的材料具有密度较小、孔隙率较高、比表面积较大并且对有选择透过性等特点。但其采用的传统的块状多孔材料存在很多不足，如在一些应用中，块状的多孔材料与反应底物的混合效率更低。且块状多孔材料也由于体积较大，且在反应器、柱子或固定床中容易导致填充不均匀、填充重复性差等问题中。

发明内容

本发明的目的在于提供一种珠状多孔材料及其制备方法和应用，利用所述制备方法制备得到的珠状多孔材料可以使吸附标的物向材料中渗透的更快，与吸附标的物的混合效率高，且具有较大的孔隙率和比表面积，所需体积较小，且易从反应体系中分离。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种珠状多孔材料的制备方法，包括以下步骤：

将单体、交联剂、乳化剂、氧化剂和水混合，得到水相；

将不溶于水的有机溶剂加入到所述水相中，得到乳液；

将所述乳液滴加至含有还原剂的油中，发生聚合反应，得到珠状多孔材料；

所述单体包括苯乙烯磺酸钠。

优选的，所述单体还包括丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、丙烯酸和丙烯酸钠中的一种或几种；

所述水相中单体的质量浓度为20％～50％。

优选的，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；

所述交联剂与单体的质量比为(5～30)：100。

优选的，所述乳化剂包括吐温85、吐温80、吐温60、吐温20和曲拉通100中的一种或几种；

所述水相中乳化剂的质量浓度为3％～30％。

优选的，所述氧化剂包括过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的一种或几种；

所述氧化剂与单体的质量比为(1～5)：100。

优选的，所述不溶于水的有机溶剂包括环己烷、石蜡油、十六烷、十四烷、苯和甲苯中的一种或几种；

所述水相与所述不溶于水的有机溶剂的质量比为1：(1～5)。