[发明专利]一种复合磷源制备磷酸铁锂材料的方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料

说明书

本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域，公开了一种复合磷源制备磷酸铁锂材料的方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料。该方法包括将铁源和磷源按照铁元素与磷元素的摩尔比为1:1～1.08的比例进行混合，同时加入碳源和添加剂，球磨，所述铁源为磷酸铁和氧化铁；所述磷源为磷酸锂、磷酸二氢铵、磷酸和磷酸铁，且磷酸二氢铵和磷酸提供的磷元素的摩尔比为2:8～8:2，所述碳源为葡萄糖和聚乙二醇；然后加入分散剂砂磨至浆料的固含量为30‑45％，粒度为0.25～0.65um；喷雾干燥和烧结后自然冷却至室温状态；接着将烧结材料粉碎，得到磷酸铁锂材料。该方法制备的磷酸铁锂材料具有较好的首次放电容量和倍率性能。

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域，具体涉及一种复合磷源制备磷酸铁锂材料的方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料。

背景技术

磷酸铁锂由于其合成成本低、无毒、安全稳定性好等优点，成为了目前锂离子电池广泛使用的正极材料。随着锂离子电池市场的不断发展，现有磷酸铁锂材料的综合理化性能已经不能适应现有市场的需求，因此必须改善现有磷酸铁锂材料的性能；然而，在改进磷酸铁锂材料性能的同时，往往会导致增加生产成本。因此，为了增强生产厂家的竞争力，亟需找到一种既能节约生产成本，又能提高酸铁锂材料性能的方法。

目前，传统的磷酸铁锂制备工艺主要磷源为磷酸铁，磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂。然而以上提到的单一磷源，价格昂贵，同时不能兼具其他磷源所具有的特性。经研究发现，我们可以通过多种磷源复合作用，例如：将磷酸锂、磷酸二氢铵、磷酸这三种磷源复合制备磷酸铁锂材料，既能降低原材料的成本，同时能够制备出性能优异的磷酸铁锂正极材料。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的单一磷源，价格昂贵，限制了其在更广阔的市场上应用，同时不能兼具其他磷源所具有的特性，导致制得的磷酸铁锂正极材料的性能不佳的问题，提供一种复合磷源制备磷酸铁锂材料的方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料，该方法采用价格更为低廉的磷源作为原材料，通过特定的多种磷源复合作用，既能极大的降低生产成本，又能使磷酸铁锂材料具有优异的电化学性能。

为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种复合磷源制备磷酸铁锂材料的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将铁源和磷源按照铁元素与磷元素的摩尔比为1:1～1.08的比例进行混合，同时加入碳源、添加剂和部分分散剂，球磨，其中，所述铁源为磷酸铁和氧化铁；所述磷源为磷酸锂、磷酸二氢铵、磷酸和磷酸铁，且磷酸二氢铵和磷酸提供的磷元素的摩尔比为2:8～8:2，所述碳源为葡萄糖和聚乙二醇；

(2)向步骤(1)所得浆料中加入剩余部分分散剂，调整浆料的固含量为30-45％，然后砂磨至浆料的粒度为0.25～0.65um，其中，步骤(1)中与步骤(2)中加入分散剂的用量比≥7:3；

(3)对步骤(2)所得浆料进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；

(4)将步骤(3)所得磷酸铁锂前驱体在惰性气氛下烧结，然后自然冷却至室温状态，其中，烧结温度为740～790℃，烧结时间为8～16h；

(5)将步骤(4)所得烧结材料粉碎至粒度为0.8～3um，得到磷酸铁锂材料成品。

进一步地，在步骤(1)中，将铁源和磷源按照铁元素与磷元素的摩尔比为1:1～1.04的比例进行混合。

进一步地，在步骤(1)中，控制碳源的加入量使磷酸铁锂材料中碳的含量为0.5～3质量％。

更进一步地，在步骤(1)中，控制碳源的加入量使磷酸铁锂材料中碳的含量为0.8～2质量％。

进一步地，在步骤(1)中，所述添加剂为二氧化钛。

进一步地，在步骤(1)中，控制添加剂的加入量使磷酸铁锂材料中掺杂金属阳离子的含量为100～5000ppm。