[发明专利]一种C4-6

说明书

本发明提供了一种C_4‑6大单体混合合成聚羧酸高性能减水剂的方法，包括如下步骤：1)基础原料的制备：在反应容器一中加入大单体,水，还原剂和过氧化物，搅拌；2)A料的制备：在反应容器二加入六碳大单体和水，再加入小单体，搅拌均匀；3)B料的制备：在反应容器三加入链转移剂，还原剂和水，搅拌均匀；4)聚合反应：将反应容器一内温度控制在8‑30℃范围内，向反应容器一内滴加A料和B料，A料滴加时间为140‑160min，B料滴加时间为180‑190min，反应温度控制在22‑58℃；B料滴加完毕，保温60‑70min，加入碱液，搅拌10‑15min，得到混凝土高性能减水剂。

技术领域

本发明涉及减水剂生产技术领域，具体地，涉及一种C_4-6大单体混合合成聚羧酸高性能减水剂的方法。

背景技术

聚羧酸减水剂是一种新型环保的减水剂，其制备工艺是先采用不饱和单体，如烯丙醇、甲基烯丙醇和异戊烯醇等为起始剂，在碱性条件下催化，制备具有聚合物活性的聚氧化乙烯基不饱和羧酸酯，也即聚醚大单体，再利用制备好的大单体发生聚合反应制备聚羧酸减水剂。聚醚大单体占聚羧酸减水剂干剂质量的80％以上，可见，聚醚大单体是聚羧酸减水剂至关重要的基本原料。

目前常见的聚醚大单体有APEG(烯丙基聚氧乙烯醚)、HPEG(甲基烯丙醇聚氧乙烯醚)、IPEG(异戊烯基聚氧乙烯醚)、EPEG(乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚)和VPEG(4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚)五类。其中，VPEG就是C₆单体。

研究表明自由基聚合反应是自由基(富电子基团)发生亲核加成反应，双键电子云密度越低，双键反应活性越高。然而，双键活性受空间位阻和所连基团电子效应影响，其中甲基为供电子基团，-O-和酯基为吸电子基团。基于此上述聚醚大单体反应活性由高到低应该是EPEG＞VPEG＞APEG＞HPEG＞IPEG，反应活性高意味着反应条件不苛刻(可低温聚合)，也意味着不好控制。例如：VPEG的聚合反应温度一般为10-35℃，实验表明：相同原料配比下，反应温度不同，其反应分散性能的流动度指标有明显的变化。如下表1所示为同一原料配比，不同反应温度下，VPEG聚合反应所得，聚羧酸减水剂的流动度。

表1同一原料配比，不同反应温度下，VPEG聚合反应产物的流动度