[发明专利]一种大晶粒LTJ沸石及其制备方法

说明书

本发明公开了一种大晶粒LTJ沸石及其制备方法，属于沸石材料技术领域，包括以下步骤：以铝源、碱和硅源为原料，制备硅铝凝胶混合物；将硅铝凝胶混合物于密封环境中在25～40℃下进行陈化，之后在100～130℃下进行晶化后，制得大晶粒LTJ沸石；本发明提供了一种大晶粒LTJ沸石的制备方法，该制备方法工序简单，条件温和，不使用晶种或有机添加剂，符合绿色化学的发展要求；合成的大晶粒LTJ沸石具有八面体的形貌，粒子尺寸大小为3～4μm，为LTJ沸石的进一步应用拓宽了道路。

技术领域

本发明属于沸石材料技术领域，具体涉及一种大晶粒LTJ沸石及其制备方法。

背景技术

沸石是一类具有规则均匀孔道结构的无机晶体。从结构上来看，其骨架的基本结构单元为TO₄四面体(T＝Si、Al等)，T原子之间通过氧桥键相互连接构筑成具有特定笼或微孔的结构。由于其独特的孔道尺寸和形状、水热稳定性高、较大的比表面积以及可调的酸性，沸石被广泛应用于石油炼制、精细化工和日用化工等领域。近年来，随着科技的发展，沸石在医学、光学、微电子器件等新兴领域中的应用也逐步得到开发。因此，沸石材料的制备及应用已经成为当前的研究热点之一。

越来越多种类的沸石被合成出来及应用到生活中各个领域，然而，作为沸石家族一员LTJ沸石的制备及应用方面却鲜有报道，仅有的报道中出现的LTJ沸石也均为小晶粒(纳米级)，虽然这样的样品适合于某些催化反应的要求，但在研究诸如扩散和择形催化作用等与该沸石特征结构有关的物化性质时，这种样品是不能满足要求的。因此，为了扩展LTJ沸石的应用范围，均匀大晶粒LTJ沸石将是研究工作所期望的。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种大晶粒LTJ沸石及其制备方法，以铝源、硅源和碱为原料制备硅铝凝胶混合物，先在25～40℃下进行陈化，之后在100～130℃下进行晶化，制备过程无需加入晶种或有机添加剂，合成的LTJ沸石具有八面体的形貌，粒子尺寸大小为3～4μm。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明的第一个目的是提供一种大晶粒LTJ沸石的制备方法，包括以下步骤：

(1)以铝源、碱和硅源为原料，制备硅铝凝胶混合物；

(2)将硅铝凝胶混合物于密封环境中在25～40℃下进行陈化，之后在100～130℃下进行晶化后，制得大晶粒LTJ沸石。

优选地，步骤(1)中，所述硅铝凝胶混合物具体制备过程包括以下步骤：

将碱和铝源溶于水，制成溶液A；搅拌下将硅源慢慢加入溶液A中，形成硅铝凝胶混合物。

优选地，步骤(1)中，所述碱为氢氧化钾。

优选地，步骤(1)中，所述铝源为铝酸钠、氢氧化铝或硫酸铝。

优选地，步骤(1)中，所述硅源为硅溶胶，其SiO₂质量分数为30％。

优选地，步骤(1)中，所述硅铝凝胶混合物化学成分硅源量以SiO₂计，铝源量以Al₂O₃计，碱用量以K₂O计，硅铝凝胶混合物各物质的摩尔比为SiO₂:Al₂O₃:K₂O:H₂O＝4.8～12.4:1.0:5.8～16.2:180～315。

优选地，步骤(2)中，所述陈化时间为12～36h。

优选地，步骤(2)中，所述晶化时间为8～16h。

优选地，步骤(2)中，将晶化后的反应混合物进行抽滤，并用去离子水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液的pH至8～9；将滤饼于100℃下干燥24h。