[发明专利]一种低总氯含量环氧树脂的制备方法有效
| 申请号: | 202110271095.0 | 申请日: | 2021-03-12 |
| 公开(公告)号: | CN113024771B | 公开(公告)日: | 2022-02-11 |
| 发明(设计)人: | 杨欣;黄伟;刘盛;祁志强;赵晓娟;于然;张瑛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | C08G59/06 | 分类号: | C08G59/06;C08G59/04;C08G59/08 |
| 代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 王春霞 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低总氯 含量 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.一种低总氯含量缩水甘油醚环氧树脂的制备方法,包括如下步骤:
S1、酚类原料或醇类原料与环氧氯丙烷和助溶剂混合并溶解后,加入粒状碱金属氢氧化物进行反应,所述反应过程中保持减压共沸脱水;
步骤S1中,所述粒状碱金属氢氧化物的粒径为1.0~2.5mm;
S2、所述反应结束后,依次进行过滤除盐和减压蒸馏除溶剂得到粗产物;
S3、采用有机溶剂溶解所述粗产物,然后加入碱性水溶液进行处理;所述处理结束后分离得到有机相,去除所述有机溶剂即得;
所述碱性水溶液的质量浓度为2~10%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述酚类原料为一元酚、二元酚或多元酚;
所述醇类原料为一元醇、二元醇或多元醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述一元酚为苯酚、4-叔丁基苯酚或甲酚;
所述二元酚为双酚A、3,3’,5,5’-四溴双酚A、双酚F、双酚S、联苯二酚、3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚、双酚芴、六氟双酚A、间苯二酚、萘二酚或氢化双酚A;
所述多元酚为均苯三酚、1,1,1-三(4-羟基苯基)乙烷、四酚基乙烷、线性酚醛树脂或苯酚-芳烷基型树脂;
所述一元醇为苄醇、正丁醇、叔丁醇或C12~C14醇;
所述二元醇为双酚A聚醚醇、双酚芴聚醚醇、丁二醇、新戊二醇、聚乙二醇或聚丙二醇;
所述多元醇为均苯三酚聚醚醇、三羟甲基丙烷或丙三醇。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述粒状碱金属氢氧化物为粒状的氢氧化钠和氢氧化钾。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述助溶剂为非质子极性溶剂;
所述非质子极性溶剂为四氢呋喃、二氧六环、二甲基亚砜、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二乙基乙酰胺中至少一种。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述反应的温度为30~80℃,时间为2~16小时。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述酚类原料或所述醇类原料中的羟基基团、所述环氧氯丙烷、所述助溶剂与所述粒状碱金属氢氧化物的摩尔比为1:1~8:0.1~1.5:1~4。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯和甲基异丁基酮中至少一种;
所述处理的温度为40~80℃,时间为2~10小时。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述碱性水溶液中使用的碱为碱金属氢氧化物、碱土金属氢氧化物和碱金属碳酸盐中至少一种。
10.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于:步骤S3中,通过减压蒸馏的方式去除所述有机溶剂;
去除所述有机溶剂之前,所述方法还包括水洗所述有机相的步骤。
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