[发明专利]一种卤化丁基橡胶及其制备方法

说明书

本发明属于橡胶领域，尤其涉及一种卤化丁基橡胶及其制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：a)将丁基橡胶和有机溶剂混合，得到第一胶液；b)将所述第一胶液与金属盐混合，得到第二胶液；c)在避光条件下，将所述第二胶液与卤化试剂混合进行卤化反应，得到第三胶液；d)将所述第三胶液与中和剂混合，之后水洗，得到第四胶液；e)将所述第四胶液与抗氧剂和稳定剂混合，得到第五胶液；f)脱除所述第五胶液中的有机溶剂和水，得到卤化丁基橡胶。本发明通过对卤化丁基橡胶的制备工艺步骤和工艺条件进行优化选择，有效抑制了卤化丁基橡胶制备过程中仲位烯丙基卤代产物向伯位烯丙基卤代产物的转变，提升了制品的品质。

技术领域

本发明属于橡胶领域，尤其涉及一种卤化丁基橡胶及其制备方法。

背景技术

卤化丁基橡胶(HIIR)作为丁基橡胶(IIR)改性产物之一，其不仅保持了丁基橡胶优异气密性、耐热老化性、阻尼性能等特性，又具有硫化速度快、耐热性好、与其他橡胶相容性好、自黏性与互黏性强、可使用ZnO硫化等优异性能。因此HIIR在子午线轮胎、耐热内胎、容器衬里、药瓶瓶塞和机器衬垫等领域正逐步替代IIR。

在传统的卤化丁基橡胶制备工艺中，卤化试剂中的卤素(Br、Cl)与丁基橡胶中异戊二烯结构单元双键上的仲位氢原子发生离子取代生成仲位烯丙基卤代主产物，但仲位烯丙基卤代主产物存在一定的不稳定性，易向伯位烯丙基卤代副产物转化。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种卤化丁基橡胶及其制备方法，本发明提供的方法能够有效抑制卤化丁基橡胶制备过程中仲位烯丙基卤代产物向伯位烯丙基卤代产物转变。

本发明提供了一种卤化丁基橡胶的制备方法，包括以下步骤：

a)将丁基橡胶和有机溶剂混合，得到第一胶液；

所述有机溶剂为脂肪烃；

b)将所述第一胶液与金属盐混合，得到第二胶液；

所述金属盐包括碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐、碱金属亚硫酸氢盐、碱土金属碳酸盐、碱土金属碳酸氢盐和碱土金属亚硫酸氢盐中的一种或多种；

c)在避光条件下，将所述第二胶液与卤化试剂混合进行卤化反应，得到第三胶液；

d)将所述第三胶液与中和剂混合，之后水洗，得到第四胶液；

e)将所述第四胶液与抗氧剂和稳定剂混合，得到第五胶液；

f)脱除所述第五胶液中的有机溶剂和水，得到卤化丁基橡胶。

优选的，步骤a)中，所述脂肪烃为正己烷；所述第一胶液中丁基橡胶的浓度为10～25wt％；所述第一胶液在25℃下的粘度为250～650cp。

优选的，步骤b)中，所述第一胶液在与金属盐混合之前，先将所述第一胶液与水混合；所述第一胶液与水的质量比为100：(0～10)。

优选的，步骤b)中，以丁基橡胶计的所述第一胶液与金属盐的质量比为30：(0.05～0.2)。

优选的，步骤c)中，所述卤化试剂包括Br₂、Cl₂和HBr中的一种或多种；以丁基橡胶双键数计的所述第二胶液与所述卤化试剂中的卤原子的摩尔比为1：(0.5～2)。

优选的，步骤c)中，所述卤化反应的温度为20～60℃；所述卤化反应的时间为1～30min。

优选的，步骤c)中，所述卤化反应在氧化剂存在下进行；所述氧化剂包括过氧化氢、次氯酸盐、溴酸盐和金属过氧化物中的一种或多种；所述氧化剂与卤化试剂中卤原子的摩尔比为(0.5～5)：1。

优选的，步骤d)中，所述第四胶液的pH值为6.5～8。