[发明专利]一种单分散聚合物多孔微球及其制备方法有效
| 申请号: | 202110270859.4 | 申请日: | 2021-03-12 |
| 公开(公告)号: | CN112876796B | 公开(公告)日: | 2022-01-07 |
| 发明(设计)人: | 廖霞;吕翠芳;邹芳芳;李光宪 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
| 主分类号: | C08L39/06 | 分类号: | C08L39/06;C08L25/06;C08L71/02;C08L33/12;C08L29/04;C08L23/12;C08L67/04;C08L77/02;C08L75/04;C08J9/12;C08J9/14 |
| 代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 郭萍;钟玉巧 |
| 地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分散 聚合物 多孔 及其 制备 方法 | ||
1.一种单分散聚合物多孔微球的制备方法,其特征在于,该多孔微球以热塑性聚合物作为基体,该多孔微球的内部和表面均具有孔结构,位于该多孔微球的表面的孔结构为开孔式孔结构,位于该多孔微球内部的孔结构为闭孔式或/和开孔式孔结构;该多孔微球的制备方法包括以下步骤:
(1)制备共混物
将聚合物A的粒子和聚合物B在温度T1的条件下进行熔融共混,冷却后得到共混物;温度T1应满足Tf(聚合物B) + 10 oC < T1 < Td(聚合物A) – 10 oC,Tf(聚合物B)为聚合物B的可流动温度,Td(聚合物A)为聚合物A的热变形温度;
或者,将聚合物B溶解于溶剂Ⅰ中形成聚合物B溶液,将聚合物A的粒子充分分散在聚合物B溶液中,去除溶剂Ⅰ后得到共混物;所述溶剂Ⅰ能溶解聚合物B,但不影响聚合物A的粒子的形态,也不会溶解功能填料或与功能填料发生化学反应;
该步骤中,控制聚合物A的粒子与聚合物B的质量比为(1 ~ 30) : 100;聚合物A的粒子由聚合物A,或者是聚合物A与功能填料组成,聚合物A的粒子为单分散的粒子,聚合物A为热塑性聚合物,聚合物A与聚合物B为不相容的聚合物;
(2)高压流体发泡
采用卸压法或升温法对步骤(1)所得共混物进行发泡;
卸压法发泡:将共混物置于高压釜中,向高压釜通入作为发泡剂的气体,控制高压釜中的压力为1 ~ 30 MPa、温度为T2 ~ T2 + 80 oC,保持前述压力和温度条件下至发泡剂在共混物中达到饱和,然后在保持前述压力的条件下调整高压釜的温度至T2并保持不超过10min,再卸压发泡,得到发泡材料;
升温法发泡:将共混物置于高压釜中,向高压釜通入作为发泡剂的气体,控制高压釜中的压力为1 ~ 30 MPa、温度为0 oC~室温,保持前述压力和温度条件至发泡剂在共混物中达到饱和,然后卸压至常压,将经过前述处理的共混物置于温度为T2的环境中发泡,得到发泡材料;
所述温度T2应满足以下条件:
当聚合物A为非晶聚合物时,温度T2应满足(Tg(聚合物A) - 50 oC) < T2< (Tg(聚合物A) + 30oC),Tg(聚合物A)为聚合物A的玻璃化转变温度;
当聚合物A为结晶聚合物时,温度T2应满足(Tm(聚合物A) - 80 oC ) < T2 < (Tm(聚合物A) +30 oC),Tm(聚合物A)为聚合物A的熔点;
(3)制备单分散聚合物多孔微球
将步骤(2)所得发泡材料置于溶剂Ⅱ中,刻蚀去除聚合物B,固液分离、洗涤、干燥,即得单分散的聚合物多孔微球;
所述溶剂Ⅱ能溶解聚合物B或能与聚合物B反应将聚合物B从发泡材料中去除,但不会对发泡后的聚合物A的形态造成影响,也不会溶解功能填料或与功能填料发生化学反应。
2.根据权利要求1所述单分散聚合物多孔微球的制备方法,其特征在于,聚合物A的粒子的粒径为1 ~ 500 μm。
3.根据权利要求1所述单分散聚合物多孔微球的制备方法,其特征在于,聚合物A的粒子中,功能填料的量不超过聚合物A质量的50%。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述单分散聚合物多孔微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)在制备共混物时,控制聚合物A的粒子与聚合物B的质量比为(5~15) : 100。
5.根据权利要求1至3中任一权利要求所述单分散聚合物多孔微球的制备方法,其特征在于,当步骤(2)采用卸压法发泡时,采用一步卸压法或多步卸压法进行发泡;采用一步卸压法进行发泡是指在保持高压釜的温度在T2的条件下一次性将高压釜内的压力卸至常压;采用多步卸压法进行发泡是指在保持高压釜的温度在T2的条件下,分多次将高压釜内的压力卸至常压,在高压釜内的压力卸至常压前,每进行一次卸压操作后,需要在温度为T2的条件保压1 min ~ 2 h。
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