[发明专利]一种高纯二氟磷酸锂的制备方法在审
申请号: | 202110269945.3 | 申请日: | 2021-03-12 |
公开(公告)号: | CN113148970A | 公开(公告)日: | 2021-07-23 |
发明(设计)人: | 张杰;许磊;刘杜;邓建军 | 申请(专利权)人: | 九江天赐高新材料有限公司 |
主分类号: | C01B25/455 | 分类号: | C01B25/455 |
代理公司: | 苏州云创亿知识产权代理事务所(普通合伙) 32532 | 代理人: | 陈蜜 |
地址: | 332503 江西省九江市*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种高纯二氟磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述的制备方法包括以下步骤:
(一)将五氟化磷熔接在邮寄溶剂中,得到第一溶液,与含有活性氧的烃基二硅氧烷类化合物反应制备二氟磷酸硅氧烷类化合物;(二)得到的上述二氟磷酸硅氧烷类化合物溶于有机溶剂中,与碱性锂盐进行反应制备二氟磷酸锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的含有活性氧的烃基二硅氧烷类化合物的通式为下述式(2)表示的化合物:
式中,分别独立地为任选具有取代基的烃基或环状结构。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述五氟化磷与烃基二硅氧烷类化合物、碱性锂盐的摩尔比为1:2.0:1~1:2.5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(一)的反应条件为25-60℃,反应5-12h,在步骤(二)中,升温至20-100℃,继续反应2-24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性锂盐为Li2CO3、Li2O、LiOH的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲酯和1-氟代碳酸乙烯酯中一种或几种的组合。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸亚乙烯酯的混合。
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