[发明专利]一种以天鹅绒状氮化碳为涂层的固相微萃取装置的制备方法

权利要求书

1.一种以天鹅绒状氮化碳为涂层的固相微萃取装置的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：

（1）预处理不锈钢丝：

将不锈钢丝浸入HF中腐蚀处理后用去离子水冲洗干净，然后将其置于室温下干燥24h备用；

（2）制备天鹅绒状氮化碳以及混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶溶液：

取尿素溶解于水中，待尿素全部溶解后转移至坩埚中，在密闭的环境中控温加热条件得到天鹅绒状的氮化碳V-g-C₃N₄；将上述天鹅绒状氮化碳与二氯甲烷、羟基聚二甲基硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷涡旋混合均匀后再加入三氟乙酸（95%水溶液），涡旋一定时间得到混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶溶液；

（3）制备固相微萃取涂层：

将经过预处理的不锈钢丝浸入混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶溶液中浸泡一定时间，室温干燥后再次浸入，重复以上步骤，不锈钢丝表面形成混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶涂层；

（4）组装固相微萃取装置：

将步骤（3）制备的混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶涂层经室温干燥后装入固相微萃取装置中即得萃取富集装置，在使用之前于氮气保护下老化处理。

2.根据权利要求1所述步骤(1)中不锈钢丝为直径0.3 mm，长度为20 cm。

3.根据权利要求1或2所述步骤(1)中不锈钢丝预处理一端长度为2 cm，HF腐蚀处理为30 min，室温干燥24h。

4.根据权利要求1所述步骤(2)天鹅绒状氮化碳的制备中尿素与水的质量比为3：4，控温加热条件为400℃保持1h，450℃保持2h。

5.根据权利要求1所述步骤(2)混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶溶液的制备中天鹅绒状氮化碳：二氯甲烷：羟基聚二甲基硅氧烷：甲基三甲氧基硅烷：三氟乙酸（95%水溶液）=30-50mg：100-200μL：100-200μL：100-200μL：60-80μL。

6.根据权利要求1或5所述步骤(2)混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶溶液的制备中天鹅绒状氮化碳、二氯甲烷、羟基聚二甲基硅氧烷以及甲基三甲氧基硅烷加入微量离心管中涡旋混合时间为5 min，加入三氟乙酸后涡旋混合时间为2min。

7.根据权利要求1-6所述步骤(3)中将步骤（1）处理过的不锈钢丝浸在步骤（2）中混有天鹅绒状氮化碳的溶胶溶液中时间为2 min，重复涂覆4-10次。

8.根据权利要求1所述步骤(4)中涂层好的不锈钢丝室温干燥时间为24h，使用前于氮气保护下280℃老化2-6h。

9.根据权利要求1或8所述步骤(4)中的固相微萃取装置由微量进样器改装得到，该装置使用5cm的不锈钢针保护涂层后的不锈钢丝。

10.根据权利要求1-9所述的一种以天鹅绒状氮化碳为涂层的固相微萃取装置的制备方法，其特征在于，以不锈钢丝为支撑材料，以混有天鹅绒状氮化碳的溶胶凝胶为涂层材料。