[发明专利]一种用柔性氢化C9石油树脂改性MC尼龙的方法有效
申请号: | 202110268216.6 | 申请日: | 2021-03-12 |
公开(公告)号: | CN112795006B | 公开(公告)日: | 2022-07-08 |
发明(设计)人: | 李爱元;孙向东;王斌;彭振博;张慧波;苏倡;洪啸虎;顾潇 | 申请(专利权)人: | 宁波职业技术学院;恒河材料科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G69/14 | 分类号: | C08G69/14;C08G69/16;C08F289/00;C08F222/14;C08F8/04 |
代理公司: | 浙江中桓联合知识产权代理有限公司 33255 | 代理人: | 朱萍 |
地址: | 315800 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 氢化 c9 石油 树脂 改性 mc 尼龙 方法 | ||
1.一种用柔性氢化C9石油树脂改性MC尼龙的方法,其特征在于,所述改性方法包括将己内酰胺和柔性氢化C9石油树脂加入反应器,加热熔融,然后加入催化剂,在真空下反应,待熔体温度升至130-145℃保温15-30min,解除真空,停止加热,再加入助催化剂,搅匀,迅速注入已预热的模具中,将装有反应体系的模具置于干燥箱中进行聚合反应反应完毕,冷却脱模,得改性MC尼龙;
所述柔性氢化C9石油树脂的制备方法包括以下步骤:
(1)将占物料总质量18-40%马来酸酐、58-80%长链醇、0.5-2%甲苯磺酸、1-1.5%携水剂加入带有搅拌装置的四口瓶,装上回流冷凝管、分水器,加热至100-140℃进行酯化反应;反应生成的水与携水剂形成共沸物被蒸出,用分水器分离出水,当系统脱出的水量与理论出水量相等或出水量不再增加时,酯化反应完成,将产物经减压蒸馏、碱洗、水洗及真空干燥后,得乳白色蜡状的马来酸双长链醇酯;
(2)将C9石油树脂置于带搅拌装置的四口瓶中加热至融化,加入占C9石油树脂重量5-30%的步骤(1)所得的马来酸双长链醇酯;然后在150-250℃下,分3次等量加入占C9石油树脂重量0.5-2.5%的自由基聚合引发剂,待引发剂加完后,升温至260-300℃进行枝反应,反应结束得柔性石油树脂;
(3)将步骤(2)所得的柔性石油树脂用饱和烷烃或饱和环烷烃溶解,浓度为10-20%,采用两段加氢,第一段加氢用抗硫中毒能力强的镍系催化剂,温度为150-350℃、压力为3-8MPa、液体空速为0.1-1.0h-1,完成脂肪族不饱和双键加氢和脱硫;第二段加氢用钯系催化剂,温度为150-350℃、压力为6-16MPa、液体空速为0.1-1.0h-1,完成芳烃加氢,蒸去溶剂,得到柔性氢化石油树脂;
所述长链醇为碳链上无支链的正构醇,且碳链上碳原子数为5-25。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述己内酰胺和柔性氢化C9石油树脂的质量百分比分别为85-99%和1-15%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述加热熔融温度升至120-130℃时,再添加催化剂。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂与己内酰胺的摩尔比为(1-3):1000。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,所述催化剂为氢氧化钠、甲醇钠中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述助催化剂与己内酰胺的摩尔比为(1-3):1000。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于,助催化剂为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述模具的预热温度为160-180℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述干燥箱温度保持在160-180℃,所述聚合反应时间为15-40min。
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