[发明专利]一种掺杂BaSO4

权利要求书

1.一种掺杂BaSO₄钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

(1)一步水热法制备SnO₂材料：以锡源、分散剂和NaOH为原料进行水热反应，其中锡源与NaOH摩尔比1:10～15，分散剂与NaOH体积比1:1～1.5，反应结束后离心洗涤收集沉淀，烘干后得到SnO₂材料前驱体；

(2)将所述SnO₂材料前驱体溶于去离子水中，缓慢加入稀硫酸溶液和Ba(OH)₂溶液，室温下磁力搅拌1～3h；

(3)将步骤(2)所得溶液离心洗涤收集沉淀，烘干后得到复合材料前驱体，将复合材料

前驱体置于空气气氛中焙烧，得到BaSO₄掺杂的SnO₂复合材料；生成的BaSO₄与SnO₂的质量比为1～10:100；其中所述焙烧条件为在300～600℃下焙烧2～6h；

(4)碳热还原法制备ZnS/C复合材料：以锌盐、硫源为原料按摩尔比1:1～2溶于去离子水后转移至反应釜，反应结束后离心洗涤收集沉淀，烘干后得到ZnS材料前驱体，将ZnS材料前驱体溶于去离子水中，加入有机碳源，80℃磁力搅拌至水分全部蒸发后置于惰性气氛中焙烧，制得ZnS/C复合材料；其中所述ZnS材料前驱体与有机碳源的质量比为1～3:1，反应温度为120～200℃，反应时间为10～24h；

(5)将所述BaSO₄掺杂的SnO₂复合材料和所述ZnS/C复合材料混合，制得钠离子电池负极材料ZnS/C-SnO₂-BaSO₄。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锡源为氯化亚锡、四氯化锡、硫代锡酸钠中的一种或几种；所述分散剂为PEG-400、PVP、DMF中的一种或几种；所述NaOH的浓度为1～2mol/L；所述水热反应温度为120～200℃，反应时间为10～24h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤为采用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次以上，所述烘干为在60～80℃下干燥10～12h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述Ba(OH)₂溶液与稀硫酸溶液的体积比为3～6:10～20；所述Ba(OH)₂溶液浓度为0.5～1mol/L，所述稀硫酸溶液浓度为0.5mol/L；所述SnO₂材料前驱体与去离子水比例为1g:10～30ml。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述焙烧采用5℃/min的升温速率。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述锌盐为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌中的一种或几种；所述硫源为硫代乙酰胺、硫化钠、硫脲中的一种或几种；所述有机碳源为葡萄糖、柠檬酸、淀粉、聚多巴胺中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述焙烧为600～900℃下焙烧2～6h。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述混合采用干法球磨方式混合，所述BaSO₄掺杂的SnO₂复合材料与所述ZnS/C复合材料混合的质量比为1:1～4；所述干法球磨方式中的球料比为10～40:1，转速为200～1000r/min，球磨时间为1～10h。

9.一种根据权利要求1-8任一项所述制备方法得到的钠离子电池负极材料。