[发明专利]一种低硫低氮环保沥青的制备方法及应用

说明书

本发明属于沥青深加工技术领域，具体公开了一种低硫低氮环保沥青的制备方法，步骤一、将混合均匀的原料I与氧化剂I、低共熔溶剂混合，反应结束后，用氮气吹扫混合物至冷却，经真空抽滤分离溶剂，硫和氮组分将进入溶剂被分离出来，剩余物干燥后即为脱硫脱氮沥青；步骤二、将脱硫脱氮后的沥青、原料II和氧化剂II混合，反应结束后，用氮气吹扫混合物至冷却，用乙醇洗涤多次，即为低硫低氮的环保沥青产品，得到的沥青结焦值和软化点合适，同时在高温处理过程产生的沥青烟量也较少，毒性更低，所制得的环保沥青作为人造石墨材料粘结剂，粘结剂渗透性好，结焦值高，使用这种粘结剂沥青能够减少制品的气孔率，提高石墨材料的强度。

技术领域

本发明属于沥青深加工技术领域，具体涉及一种低硫低氮环保沥青的制备方法及应用。

背景技术

粘结剂沥青是制备石墨电极、高纯石墨等人造石墨材料的重要原料，其性能对人造石墨材料的品质和性能至关重要。为了获得合适流变性能的粘结剂沥青，目前工业使用的粘结剂沥青通常为中温沥青、中温改质沥青或掺有蒽油的煤沥青。这些粘结剂在使用过程中主要存在下列问题：

一、“气胀”现象明显。与骨料类似，粘结焦中的硫、氮含量也会在石墨化过程中产生“气胀”现象，此时将造成石墨制品产生不可逆的裂纹，从而降低了石墨制备的品质。沥青在焙烧过程中，沥青焦化收缩形成粘结焦，含氮化合物一部分没有变化或转化为氨，大部分氮残留在焦炭中；硫一部分以硫化氢的形式随气体析出，一部分以有机硫化合物的形式分布在焦炭中。当温度上升到1400℃以上时，即在石墨化过程中，氢、硫、氮等元素将以H₂，H₂S，N₂，NH₃等形式释放出来，其中氮元素主要在1400～1900℃释放出来，而硫元素集中在1700～2100℃区间释放出来，此时处于可塑状态的焦炭气孔壁受到排除气体的压力，体积产生膨胀，降低了石墨产品的物化性能。粘结剂在石墨材料生产糊料中占比为25-40％，尽管焙烧处理可以降低一部分硫、氮含量，但是焙烧形成的粘结焦中仍有一部分硫、氮元素残留。

为了减少石墨材料的裂纹，目前研究主要从控制石墨化升温速率和降低骨料硫氮含量方面进行，对降低粘结剂沥青中的硫、氮含量方面鲜有报道。

现有文献，专利公开号“CN101880542”提出“一种脱除煤沥青中有机硫的方法”，该方法是通过使用一种表面活性剂和有机溶剂以增加氧化剂在煤沥青体系中的分散和乳化程度，提高氧化剂氧化煤沥青中有机硫的效果，通过甲醇和稀碱组成的混合萃取液将氧化了的硫化物萃取出来，并进一步通过真空抽滤除去含硫的萃取液实现深度脱硫。这种方法需要使用大量挥发性有机溶剂，投资较大，易对环境造成污染，而且该方法没有关于煤沥青有机氮的脱除研究。

二、热处理过程中沥青烟排放量大，沥青在人造石墨材料制备过程中会发生熔融迁移、热分解、热缩聚、焦化收缩、石墨化的过程。在各个热处理阶段均会产生大量沥青烟和粉尘。沥青烟中含有大量的蒽、菲、芘等多环芳烃成分，其中致癌物质3，4苯并芘高达2.5％一3.5％。研究表明当处理温度在350℃以下时，挥发分主要是由煤沥青中沸点低于400℃的轻组分组成，只有很少一部分来自其高分子量组分的分解。而当温度加热到650℃时，挥发组分主要由煤沥青的高 PAH组分和高PAH分解物组成。因此，虽然可以通过减少煤沥青中的低分子组分(沸点＜400℃)的含量来减少沥青烟气的排放量。但是，这样会导致煤沥青的流变性能变差，造成混捏时对骨料的浸润效果变差，而且这样不能有效地降低高温热处理(＞650℃)过程中沥青烟的排放量。

总之，使用传统黏结剂沥青，在石墨材料制备过程中会产生大量的沥青烟、 H₂S、NH₃，使石墨材料产生大量裂纹，降低石墨材料的强度，而且污染了工作环境，增加了环保处理成本，影响了现场操作人员的身体健康。

发明内容

为解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种用制备低硫低氮环保沥青的方法，以及通过该方法所制得的低硫低氮环保沥青在人造石墨材料粘结剂上的应用。