[发明专利]一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法

说明书

本发明属于精细化工中间体合成领域，公开了一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法。具体分为：乙酰羟胺的制备、乙酰甲氧胺的制备以及甲氧胺盐酸盐的制备，其中乙酰羟胺与乙酰甲氧胺的制备过程在微反应器中进行。具体地，将盐酸羟胺溶液、乙酸乙酯与碱液泵入微通道反应模块A中，在微通道中混合后，与硫酸二甲酯、碱液再次泵入微通道反应模块B中，混合反应后收集再经过水解、蒸馏、中和、成盐、浓缩等过程即得甲氧胺盐酸盐。与现有技术相比，本发明利用微反应器有效提高了甲氧胺盐酸盐的收率，减少了三废的生成，缩短了反应时间，降低了生产成本。

技术领域

本发明精细化工中间体合成领域，具体涉及一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法。

背景技术

甲氧胺盐酸盐是一种重要的化工原料，被广泛应用于低毒农药、新型除草剂、医药、功能染料的制备合成。在农药领域，甲氧胺盐酸盐主要被用于合成高效低毒的苯氧菌酯；在医药领域，则被应用于第二代头孢类产品头孢呋辛的合成，以及新诺明、炔诺明、羟基脲等的合成。国外甲氧胺盐酸盐主要生产场地集中在印度，生产工艺较为落后，操作安全性有待提高，制备过程中易产生大量三废。而国内的甲氧胺盐酸盐的生产产家也存在着生产成本高、三废较多等问题。

微反应器即微通道反应器，是利用一些较为精密的加工技术使反应器的特征尺寸达到微米级别，使其内部结构具有极大的比表面积，其比表面积可能是一些搅拌釜的几百倍甚至是几千倍。当物料进入微反应器时，微反应器会为整个反应提供极好的传质传热能力，从而实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热。目前，微反应器已经在农药中间体制备、医药中间体合成、纳米材料制备以及日用化学品等领域得到广泛应用。

申请号200910096865.1公开了一种合成甲氧基胺盐酸盐的方法，该方法先在反应容器中加入丁酮肟、水、氢氧化钠、相转移催化剂；然后降温后加入甲基化试剂；静置分层后常温蒸馏再与盐酸溶液混合；最后经过精馏、蒸发脱水后得到甲氧基胺盐酸盐浓缩液。其制备方法具有反应条件温和、提高产物收率等优点。但是，在反应过程中需要添加相转移催化剂，以及会使用大量丁酮、甲醇等有机试剂，容易对环境造成污染。

申请号201510810069.5公开了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，该方法以二氧化硫气体、亚硝酸钠、氢氧化钠、硫酸二甲酯在水相中进行串联一锅法反应制备得到甲氧胺盐酸盐。其制备方法操作简便、生产成本低。但是在反应过程中使用的二氧化硫、亚硝酸钠属于有毒物质，易对环境造成严重的污染。

申请号201210505588.7公开了一种甲氧胺盐酸盐的制备方法，该方法的步骤包括乙酰羟胺的制备、乙酰甲氧胺的制备、甲氧胺盐酸盐的制备。其制备方法可以避免现有甲氧胺盐酸盐生产工艺所使用的二氧化硫、亚硝酸钠等有毒物质，减少氮氧化物等废气的排放。但是，其制备方法所生产的甲氧胺盐酸盐的收率与纯度不是很高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法，该方法将盐酸羟胺溶液、乙酸乙酯与碱液泵入微通道反应模块A中，在微通道中混合后，与硫酸二甲酯、碱液再次泵入微通道反应模块B中，混合反应后收集再经过水解、蒸馏、中和、成盐、浓缩等过程即得甲氧胺盐酸盐，有效提高了甲氧胺盐酸盐的产率，减少了三废的生成，缩短了反应时间，降低了生产成本；并且甲氧胺盐酸盐可以在线连续化大批量制备，在农药、医药领域有着广泛的应用前景。

为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：

一种采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法，依次包括乙酰羟胺的制备、乙酰甲氧胺的制备以及甲氧胺盐酸盐的制备，其中乙酰羟胺与乙酰甲氧胺的制备过程在微反应器中进行；具体地，将盐酸羟胺溶液、乙酸乙酯与碱液泵入微通道反应模块A中，在微通道中混合后，与硫酸二甲酯、碱液再次泵入微通道反应模块B中，混合反应后收集再经过水解、蒸馏、中和、成盐、浓缩过程即得甲氧胺盐酸盐。

上述采用微反应器制备甲氧胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：