[发明专利]制备3,4-二羟基苯腈的方法在审
| 申请号： | 202110266485.9 | 申请日： | 2021-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN113121386A | 公开（公告）日： | 2021-07-16 |
| 发明（设计）人： | 吕硕;张明才;杨宗义;季荣荣;许士鲁 | 申请（专利权）人： | 中国乐凯集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/00 | 分类号： | C07C253/00;C07C253/34;C07C255/53 |
| 代理公司： | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人： | 肖阳 |
| 地址： | 071054 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 羟基 方法 | ||
1.一种制备3,4-二羟基苯腈的方法，其特征在于，包括：将香兰素与盐酸羟胺和卤化物接触，以便得到3,4-二羟基苯腈。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括：以DMF为溶剂，将所述香兰素与所述盐酸羟胺混合，然后加入所述卤化物，得到含有3,4-二羟基苯腈的反应液，再将所述含有3,4-二羟基苯腈的反应液倒入盐酸水溶液中，用萃取剂进行萃取后蒸馏分离得到3,4-二羟基苯腈。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述香兰素与所述盐酸羟胺和所述卤化物的摩尔比为1：(1～2)：(1～3)，优选1：(1.1～1.3)：(1.2～1.8)。
4.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述卤化物包括溴化锂、溴化铝、氯化锂和氯化铝中的至少之一。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，将所述香兰素与所述盐酸羟胺在60～150℃下混合0～4小时，优选在90～110℃下混合1～2小时。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在90～150℃下加入所述卤化物，优选在120～140℃下加入所述卤化物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，加入所述卤化物后反应时间为1～8小时，优选3～5小时。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述盐酸水溶液的质量浓度为5～37％，优选质量浓度为8～15％。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取剂包括乙酸乙酯和乙酸丁酯中的至少之一。
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