[发明专利]一种聚乙醇酸的制备方法有效
| 申请号: | 202110265693.7 | 申请日: | 2021-03-11 |
| 公开(公告)号: | CN113045742B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
| 发明(设计)人: | 何佳欢;刘伟;孙朝阳 | 申请(专利权)人: | 上海浦景化工技术股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G63/78 | 分类号: | C08G63/78;C08G63/06 |
| 代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 张睿 |
| 地址: | 201512 上海市金山*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙醇 制备 方法 | ||
1.一种聚乙醇酸的制备方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
(1)使乙醇酸单体和/或乙醇酸酯类单体与分子量为Mw’的聚乙醇酸混合,反应得到分子量为Mw1的物料;其中,所述分子量为Mw’的聚乙醇酸的用量为所述乙醇酸单体和/或乙醇酸酯类单体质量的5-50%;
(2)使分子量为Mw1的物料聚合得到聚乙醇酸;
所述Mw’的数值在1万以上;
所述Mw1为400-1000;
步骤(1)所述反应在180-200℃和绝对压力200-500kPa下进行。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Mw’的数值为1-10万。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Mw’的数值为1-5万。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分子量为Mw’的聚乙醇酸的用量为所述乙醇酸单体和/或乙醇酸酯类单体的质量的10-20%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中分子量为Mw’的聚乙醇酸来自步骤(2)得到的聚乙醇酸。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)在与步骤(1)不同的反应釜中进行。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)在一个以上的反应釜中进行。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)参与反应的原料还包括催化剂。
9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂为锡的氧化物、卤化物或有机酸盐,或者为锑的氧化物、卤化物或有机酸盐,或者为锌的氧化物、卤化物或有机酸盐,或者为铝的氧化物、卤化物或有机酸盐,或者为上述两种或两种以上的复合催化剂。
10.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自下述的一种或两种以上:辛酸亚锡、氯化亚锡、乳酸锡、三氧化二锑、二乙基锌和二水合乙酸锌。
11.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的用量为乙醇酸单体和/或乙醇酸酯类单体质量的0.01-0.1%。
12.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述乙醇酸酯类单体可选自乙醇酸甲酯、乙醇酸乙酯或乙醇酸正丁酯。
13.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)在180-200℃和200-500kPa下进行2-4小时反应后,降压至常压,然后常压下升温至220℃反应1-2小时。
14.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)定时取样,通过端基分析法来测量物料的分子量Mw1,直至所测得的分子量Mw1达到400-1000。
15.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)将分子量Mw1为400-1000的物料进行阶梯升温聚合,得到聚乙醇酸产物。
16.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法通过串联的反应釜进行,第二步在与第一步使用的第一反应釜串联的其他反应釜中进行;进行第二步的反应釜的数量在两个以上,且彼此串联。
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