[发明专利]一种水体中铅离子浓度的光电化学检测方法

说明书

本发明公开一种水体中铅离子浓度的光电化学检测方法，以MoS₂薄膜为工作电极，并与辅助电极和参比电极构建三电极体系，电极材料吸附铅离子形成掺杂结构在光照条件下具有增强的光响应电流。利用光电流与水体中铅离子浓度具有一一对应关系实现对水体中铅离子浓度的测定。本发明提供了一种环境友好、制备简单、灵敏度高、选择性强、检测范围宽的铅离子检测方法，可以广泛应用于检测水体中的铅离子。

技术领域

本发明属于光电化学分析检测领域，具体涉及一种水体中铅离子浓度的光电化学检测方法。

背景技术

随着科学技术的进步与工业化的快速发展，大量污染物如重金属铅离子被释放到环境中，导致了严重的铅污染。铅污染是一种全球性的环境污染，人体接触铅会对许多器官造成毒性，如心脏、骨骼、肠道、肾脏、生殖道和神经系统。世界卫生组织(WHO)规定，饮用水中铅离子的浓度必须低于10ppb。因此，实现水环境中重金属Pb²⁺的快速、准确、高灵敏和高选择性定量分析检测，在临床医学、生物化学、环境检测等领域都具有极其重要的作用，同时这也是环境研究工作者亟待解决的问题。

目前对于铅离子的检测主要采用滴定法、分光光度法、离子色谱法、原子吸收法、质谱法等非原位检测方法。其中滴定法受人为主观影响较大，其重现性和可靠性有待提高；分光光度法准确度相对不高；离子色谱法、原子吸收法由于仪器设备较为复杂昂贵，不利于推广利用；目前铅离子等重金属离子检测普遍使用质谱法，该方法灵敏度高、选择性高、准确度高但是使用的仪器昂贵、运转维持费高，在检测前样品需要预处理。

发明内容

本发明主要在于提供一种水体中铅离子浓度的光电化学检测方法，旨在解决现有铅离子检测方法设备昂贵、检测成本高、样品需要预处理、时间成本高等问题。

为实现上述目的，本发明提供一种水体中铅离子浓度的光电化学检测方法，包括以下步骤：

以MoS₂薄膜作为光电化学传感器电极，将光电化学传感器电极置入含铅离子待测溶液中进行预处理；

以预处理过的光电化学传感电极为工作电极，并与辅助电极和参比电极构建三电极体系，在光源照射和一定的偏压下检测光电化学传感器电极的光响应电流；

通过将实测光响应电流与标准曲线对照获得待测溶液中的铅离子浓度。

优选地，所述光电化学传感器电极为半导体负载的MoS₂薄膜，其中，所述半导体为TiO₂、WO₃、Bi₂O₃、Sb₂O₃中的一种。

优选地，所述光电化学传感电极置入含铅离子待测溶液中的预处理时间为5s～60min，预处理温度为10℃～60℃，溶液的pH值为3～10。

优选地，辅助电极为铂电极或石墨电极中的一种；参比电极为饱和甘汞电极或氯化银电极中的一种；外加偏压值为-0.5V～5V vs.RHE。

优选地，光源为太阳光、氙灯、卤钨灯、金卤灯、白炽灯、日光灯、LED灯、汞灯、激光中的一种，光源的功率为1mW/cm²～3000mW/cm²。

优选地，所述检测光电化学传感电极的光响应电流的方法，是将光电化学传感电极在含铅离子待测溶液中预处理后，在其它测试溶液中组装三电极体系测定光电化学传感电极的光响应电流。

优选地，所述测试溶液为Na₂SO₄溶液、Na₂SO₃溶液、H₂SO₄溶液、磷酸缓冲盐溶液、硼酸缓冲盐溶液中的一种，且所述测试溶液的浓度为0.001mol/L～2mol/L。