[发明专利]一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法及其在近红外下增强析氢的方法

说明书

本发明涉及一种石墨烯‑硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法及其在近红外下增强析氢的方法，高锰酸钾加入圆底烧瓶中并加入石墨，搅拌形成第一混合物；将第一混合物放入冰水浴中，加入硫酸/磷酸的浓缩混合物，快速搅拌直到形成均匀的液体糊状物；将液体糊状物加热到、搅拌然后冷却到室温；加入去离子水和过氧化氢得到溶液；将溶液中剩余的固体物质用去离子水和盐酸洗涤，然后离心；将固体物质浸泡在石油醚中，过滤，干燥，得到石墨烯；石墨烯、硫代乙酰胺、钼酸钠溶于去离子水中搅拌，得到第二混合物，再转移至高压反应釜，分离产物。通过本发明，在近红外光下，该石墨烯‑硫化钼/氧化钼复合物电荷转移和分离效率提高，电催化析氢活性增强。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法及其在近红外下增强析氢的方法，属于石墨烯-硫化钼/氧化钼修饰玻碳电极的制备技术领域。

背景技术

随着经济的强劲增长，对化石燃料的需求不断增长。然而，伴随着大量化石燃料的消耗，碳氧化物、硫氧化物等有害气体的排放，造成了严重的空气污染和气候变化。为了满足人们对舒适环境的日益追求，清洁和可再生能源的利用迫在眉睫。在所有的可再生能源中，氢作为一种清洁、高密度的能源，得到了越来越多的关注。电化学驱动水分裂显示了巨大的前景在产生氢。然而，光热和光电化学驱动水裂解的组合策略越来越受到人们的关注，可以作为更高效和可持续的制氢的替代方法。

在所有类型的半导体中，金属硫化物（CoS₂、MoS₂、Cu₂S等）一直被认为是很有前途的制氢光催化剂或辅催化剂。石墨烯作为一种碳纳米材料，因其优异的导电性和光吸附能力、良好的化学稳定性和无毒性而被广泛研究。有研究证明氧化石墨烯的存在可以增加反应位点，增强光生载流子的分离。石墨烯有利于载体分离，可以传输空穴。在这项工作中，通过简单的水热法获得了石墨烯改性硫化钼复合材料。石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物在不加入贵金属的情况下具有较高的光电催化析氢活性。值得注意的是，这项工作还表明，在较宽的pH范围内，近红外光照射可以显著提高石墨烯-硫化钼/氧化钼复合物的光电催化析氢活性。在酸性和碱性介质下，研究了近红外增强石墨烯-硫化钼/氧化钼复合材料的电化学活性及其性能。

发明内容

本发明的目的在于针对上述问题，提供一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法及其在近红外下增强析氢的方法。

本发明的目的是这样实现的，一种石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物的制备方法,其特征是，包括以下步骤：

（1）、称取10~20克高锰酸钾加入圆底烧瓶中并加入1~10克石墨，搅拌形成均匀的第一混合物；

（2）、将经步骤（1）得到的第一混合物放入冰水浴中，加入硫酸/磷酸的浓缩混合物，快速搅拌直到形成均匀的液体糊状物；

（3）、将经步骤（1）得到的液体糊状物加热到40~60℃，继续搅拌10~15小时，然后冷却到室温；然后再缓缓地加入去离子水和过氧化氢，然后快速搅拌以防止起泡，得到溶液；其中，过氧化氢的浓度为20%~40%；

（4）、将溶液离心去除杂质，溶液中剩余的固体物质用去离子水和盐酸洗涤，然后离心；其中，盐酸的浓度为20%~40%；

（5）、将离心后的固体物质浸泡在石油醚中，过滤，干燥，得到石墨烯；

（6）、分别称取步骤（5）所得的石墨烯0.1~0.5克、硫代乙酰胺0.2~0.4克、钼酸钠0.1~0.3克溶于去离子水中并搅拌均匀，得到第二混合物；

（7）、将经步骤（6）得到的第二混合物转移至高压反应釜中，在150~180℃下反应，得到反应产物；

（8）、分离步骤（7）得到的产物，洗涤，烘干，即得石墨烯-硫化钼/氧化钼纳米复合物。

步骤（2）中，硫酸/磷酸浓缩混合物具体体积配比为硫酸/磷酸10:1~5:1；