[发明专利]一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法在审
申请号: | 202110262927.2 | 申请日: | 2021-03-11 |
公开(公告)号: | CN112979607A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 吴毅杰;林刚;万保坡;胡佳;王鑫;陈志峰 | 申请(专利权)人: | 泰兴华盛精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42 |
代理公司: | 苏州国卓知识产权代理有限公司 32331 | 代理人: | 刘静宇 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 碳酸 乙烯 方法 | ||
1.一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于:包括以下操作步骤:
S1:选择适合本次实验所用的紫外光,所述紫外光的波长选用为300~400nm,挑选一定量的碳酸乙烯酯溶液,所述碳酸乙烯酯溶液为有机溶剂,可溶解多种聚合物,另可作为有机中间体;
S2:挑选一定量的液氯,所述液氯又称液态氯,为黄绿色液体,选择微通道反应器,备用,所述微通道反应器中可以设置内部的温度与反应时间;
S3:将碳酸乙烯酯加热至50℃后,通过计量泵打入微通道反应器中,碳酸乙烯酯流速为10~100ml/min;
S4:将液氯汽化后,通过气体流量计通入微通道反应器中,氯气流速为10~20g/min;
S5:S3与S4步骤中碳酸乙烯酯与汽化后的液氯同时通过微通道反应器的模块中进行反应;
S6:碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2~1.5,待微通道反应器内部反应结束后,可得高纯度的氯代碳酸乙烯酯,其含量大于90%。
2.根据权利要求1所述的一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于:所述液氯沸点为-34.6℃,熔点为-103℃,在常压下即汽化成气体。
3.根据权利要求1所述的一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于:所述微通道反应器中温度设置为60~120℃,反应时间为20~60秒。
4.根据权利要求1所述的一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于:所述碳酸乙烯酯通入微通道反应器中速度为10~100ml/min,所述氯气通入微通道反应器中速度为10~20g/min。
5.根据权利要求1所述的一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于:所述碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2,微通道反应器中温度设置为60℃,反应时间设置为50秒时,碳酸乙烯酯转化率为90.2%,双氯产物含量为4.8%。
6.根据权利要求1所述的一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于:所述碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.2,微通道反应器中温度设置为80℃,反应时间设置为35秒时,碳酸乙烯酯转化率为92.3%,双氯产物含量为3.8%。
7.根据权利要求1所述的一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于:所述碳酸乙烯酯与氯气摩尔比为1:1.5,微通道反应器中温度设置为100℃,反应时间设置为20秒时,碳酸乙烯酯转化率为92.8%,双氯产物含量为4.6%。
8.根据权利要求7所述的一种连续化制备氯代碳酸乙烯酯的方法,其特征在于:所述碳酸乙烯酯转化率大于90%,得出高纯度的氯代碳酸乙烯酯。
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