[发明专利]一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法

说明书

一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法，对水进行磁化预处理；采用二水硫酸钙和磁化处理过的水配置硫酸钙料浆；将配置好的料浆装入高压反应釜中水热合成，之后取出进行抽滤、脱水、烘干，得到半水硫酸钙晶须，本发明通过水热合成制备硫酸钙晶须，在120～125℃条件下保温5～7min即可制备出半水硫酸钙晶须材料。相比常规水热工艺，本发明缩短保温时间缩短到1/6左右，制备的晶须平均直径1.1～1.2μm，长度70～80μm，长径比58‑73，结晶度大于91％。极大地降低了生产成本，提高了晶须质量。

技术领域

本发明属于石膏产品技术领域，涉及硫酸钙的制备，特别涉及一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法。

背景技术

石膏主要用于初级建筑材料、制备硫酸等，资源综合利用率只有47％左右，且产品附加值低、利用率不高、浪费严重、尾矿堆存环境污染压力日益剧增。

相比较用于初级建筑材料，利用石膏制备半水硫酸钙晶须可极大扩展石膏用途，提升产品价值，是石膏矿产业发展的重要方向之一。半水硫酸钙晶须结构完整、韧性好，稳定性能优良，与传统充填材料比较有明显的优势，广泛应用于复合材料、造纸、陶瓷、涂料、油漆、沥青、摩擦材料等众多领域。目前，硫酸钙晶须的制备工艺主要为水热法，该工艺转化率高，工艺简单，但需要借助高压反应釜加速反应，反应周期长，能耗大，生产成本高居不下，制约了工业制备及应用推广。

常规水热法工艺制备得到的半水硫酸钙晶须可参考图1和图2，图1中主要产物为块状、柱状二水硫酸钙晶核及少许半水硫酸钙晶须。小的块状晶核尺寸范围长度10-25um、宽2-5um；大块状长度达到80um以上，厚度10-20um。大块状外部，硫酸钙晶体形貌开始显著变化，生成较长的片状、柱状，直径大约3-4um，长径比3-20。少量脱离块体的晶体快速生长，长度达到100-120um左右，直径2-6um；少许晶须正在生成，平均长50um，直径0.6um，长径比83。图2中，大量晶须已经生成，近半数晶须长度达到50um以上，个别晶须直径甚至达到230um，平均90um，直径约2.4m。但近半数晶须长度在40um以下，少许短柱状硫酸钙晶体长度在30um以下，直径2-7um。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法，以硫酸钙为原料，极大地缩短了高温反应周期，提高了制备效率，降低了生产成本，对工业水热法制备半水硫酸钙晶须有很好借鉴意义。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种短周期低成本水热法制备半水硫酸钙晶须的方法，包括如下步骤：

第一步，对水进行磁化预处理；

第二步，采用二水硫酸钙和磁化处理过的水配置硫酸钙料浆；

第三步，将配置好的料浆装入高压反应釜中，120～125℃保温5～7min进行水热合成，之后取出进行抽滤、脱水、烘干，得到半水硫酸钙晶须。

所述第一步中采用蒸馏水，并利用磁化装置进行磁化预处理

所述第一步中，磁化预处理的方法为：将预处理水置于外围绕有漆包线的烧杯中，采用函数信号发生器施加电流信号。

所述函数信号发生器为DDS双通道全数控任意波函数信号发生器，磁场波形为方波，电流频率50Hz。

所述烧杯容积800mL、外径102mm，外绕漆包线100匝、磁场强度3.12mT，磁化时间20～30min。

所述第二步中，配置料浆的质量浓度为5～6％。

所述第三步水热合成过程中进行搅拌，搅拌速度为275～300r/min。

所述烘干的条件为120℃，40min。