[发明专利]一种纳米二氧化铈水相分散体的制备方法及应用在审
| 申请号: | 202110261684.0 | 申请日: | 2021-03-10 |
| 公开(公告)号: | CN115072760A | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
| 发明(设计)人: | 王洁欣;吴昊;王贯宇;杜金涛;曾晓飞;陈建峰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C01F17/235 | 分类号: | C01F17/235;C01F17/10;B82Y40/00;B01J23/10;B01J35/00;A62D3/30;A62D101/04;A62D101/20 |
| 代理公司: | 北京志霖律师事务所 11575 | 代理人: | 张文祎 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 氧化 铈水相分 散体 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米二氧化铈水相分散体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将铈盐前驱体溶于有机溶剂中,得到料液A;
S2、将有机溶剂与碱溶液混合,得到料液B;
S3、将表面活性剂溶于有机溶剂中,得到料液C
S4、开启超重力反应器;
S5、将料液A和料液B同时泵导入到超重力反应器混合,得到反应液;
S6、将反应液转移至第二反应器中与氧化剂进行氧化反应,直至反应液变为黄色;
S7、将料液C加入到变色后的反应液中混合进行改性,并对其陈化处理,得到纳米二氧化铈颗粒;
S8、将纳米二氧化铈颗粒离心、洗涤,分散在水中,制得纳米二氧化铈水相分散体。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化铈水相分散体的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述铈盐前驱体选自于下列物质中的一种或者多种:四水合硫酸铈、八水合硫酸亚铈、七水合氯化铈、六水合硝酸铈、醋酸铈水合物、硝酸铈铵;
优选地,步骤S1中,所述料液A中,铈盐前驱体的浓度为10-50wt%;
优选地,步骤S1中,所述料液A中还包括掺杂金属盐;所述掺杂金属盐选自下列物质中的一种或者多种:硝酸镧、硝酸钆、硝酸铈、硝酸钇、硝酸钕、硝酸钪、三氯化铁、氯金酸、氯钯酸钠、四氯化铂、四水合氯化亚铁、六水合三氯化铁、七水合硫酸亚铁;
优选地,步骤S1中,所述掺杂金属盐占铈盐前驱体摩尔百分比为1~20%;更优选地,步骤S1)中,所述掺杂金属盐占铈盐前驱体摩尔百分比为3~15%;最优选地,步骤S1)中,所述掺杂金属盐占铈盐前驱体摩尔百分比为5~10%。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化铈水相分散体的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述碱选自下列物质中的一种或者多种:氢氧化钠、氢氧化钾、氨水;
优选地,步骤S2中,所述料液B中,碱浓度为1-98wt%;更优选地,所述碱浓度为1-30wt%。
4.根据权利要求1所述的纳米二氧化铈水相分散体的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述表面活性剂选自以下物质中的一种或者多种:月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、十六烷基三甲基溴化铵、油酸、油酸钠、聚乙二醇、柠檬酸、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠;
优选地,步骤S1、S2和S3中,所述有机溶剂选自下列物质中的一种或者多种:甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇、丙醇、正丁醇、2-丁醇、苯甲醇、正己烷、环己烷、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷、三氯甲烷。
5.根据权利要求1所述的纳米二氧化铈水相分散体的制备方法,其特征在于:步骤S4中,反应器内温度为20-70℃;更优选地,反应器内温度为25-65℃;最优选地,反应器内温度为30-55℃;
优选地,步骤S4中,所述超重力反应器选自超重力旋转填充床反应器、折流式超重力旋转床反应器、螺旋通道超重力旋转床反应器、定-转子超重力旋转床反应器或者旋转碟片超重力旋转床反应器;优选地,所述超重力反应器的转子转速为300-2500rpm;更优选地,所述超重力反应器的转子转速为500-1500rpm。
6.根据权利要求1所述的纳米二氧化铈水相分散体的制备方法,其特征在于:步骤S5中,所述料液A进料流率为90-180mL/min;料液B进料流率为90-180mL/min,料液A与料液B进料流率之比为1:0.5-1:2;
优选地,步骤S6中,所述氧化剂选自下列物质中的一种或多种:浓硫酸、硝酸、过氧化氢水溶液、过氧乙酸;加入方式为直接加入,或与溶剂混合后再加入到反应液中;所用溶剂为水、有机溶剂、有机溶剂和水的混合物或不同有机溶剂的混合物;有机溶剂选自下列物质中的一种或多种:甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、新戊醇、乙二醇、丙三醇、甲酸、乙酸、正丁酸、苯甲酸;所述氧化反应温度为10~80℃;更优选地,所述氧化反应温度为20~70℃。
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