[发明专利]一种碳氮氧化钛陶瓷粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳氮氧化钛陶瓷粉体的制备方法及其制备方法，本发明以Ti粉、Al粉、C粉为原料，经真空高温烧结得到的化合物在空气中高温氧化，然后在含氟化锂和盐酸的混合溶液中刻蚀得到。本发明所合成粉体纯度较高，合成可控，可以作为一种结构功能材料应用于金属陶瓷，机械加工，航天航空等领域。

技术领域

本发明涉及陶瓷粉体材料领域，特别涉及一种碳氮氧化钛陶瓷粉体的制备方法。

背景技术

碳氮化钛属于过渡金属碳氮化物，是一种重要的功能结构材料，应用于金属陶瓷，机械加工，航天航空等领域。在金属切削加工中，碳氮化钛粉体作为一种涂层材料具有良好耐磨性和耐高温性。而氧化物作为涂层材料在抗润滑性，抗氧化性等方面提供更好的性能。碳氮氧化钛可以看做碳氮化钛和氧化钛形成的固溶体，其物相主要是作为一种中间产物被发现(参见文献W.J.Yao,G.H.Bao，et al.Growth Characteristics of TiCxNy Ceramicsunder Laser Melting Conditions,Materials and Manufacturing Processes,2014,29:715–720.)，其陶瓷粉体的制备在文献中鲜有报道。授予小阿尔弗雷德·S·盖茨和班志刚的专利CN102965639A介绍了一种具有碳氮氧化钛涂层的切削镶片及其制造方法，用包含乙腈的气态混合物通过化学气相沉积(CVD)沉积得到碳氮氧化钛涂覆层，说明碳氮氧化钛作为涂层具有一定的优异性能。工业上碳氮化钛及氧化物作为涂层材料主要是将粉体喷涂到金属基体上，碳氮氧化钛作为涂层材料的应用以及像碳氮化钛一样作为一种功能结构材料广泛应用在各领域首先要合成制备出其陶瓷粉体。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：本发明提供一种碳氮氧化钛陶瓷粉体的制备方法，其化学式为Ti(O_0.19C_0.53N_0.32)。所采用的具体方案为：以Ti粉、Al粉、C粉为原料，经真空高温烧结得到的化合物在空气中高温氧化，然后在含氟化锂和盐酸的混合溶液中刻蚀得到。

为解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案：

一种碳氮氧化钛陶瓷粉体的制备方法，采用Ti粉、Al粉、C粉为原料，经真空高温烧结得到的化合物在空气中高温氧化，然后在含氟化锂和盐酸的混合溶液中刻蚀得到化学式为Ti(O_0.19C_0.53N_0.32)的碳氮氧化钛陶瓷粉体。

优选地，碳氮氧化钛陶瓷粉体的具体制备步骤如下：

(1)称取Ti粉、Al粉、C粉为原料，纯度大于98％，摩尔配比为Ti：Al：C＝2:(1.0～1.3):1。将称取的粉末放入球磨罐，加入无水乙醇湿混12-36h，在烘箱中50-80℃烘干；

(2)将步骤(1)中干燥的粉末真空无压烧结，以3～8℃/min的升温速率加热到1250～1400℃，保温2～5h，随炉冷却；

(3)将步骤(2)中得到的粉体研磨，过筛200目，放置于氧化铝方舟中，铺平，在马弗炉中以3～8℃/min升温速率升温至350～450℃，保温2～6小时，随炉降温；

(4)将步骤(3)中得到的粉体按每1g放置于20mL的LiF和盐酸的混合溶液中磁力搅拌，水浴加热；

(5)将步骤(4)中的混合溶液进行离心处理，使离心后上层清液的PH值达到5～7，用去离子水清洗沉淀，用手摇晃，让沉淀物混合均匀，用滤膜抽滤，将滤膜上的粉体干燥，温度50～120℃，时间12～24h，得到碳氮氧化钛粉体。

优选地，所述LiF和盐酸的混合溶液中LiF的含量为0.07～0.09g/mL，盐酸的浓度为6-10mol/L。

优选地，所述步骤(4)中水浴温度为30-80℃，时间为24-48h。