[发明专利]具有长波吸收特性的锌配氮杂吡咯烷酮光诊疗试剂及其制备与应用有效
申请号: | 202110259222.5 | 申请日: | 2021-03-10 |
公开(公告)号: | CN113004186B | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 刘淑娟;赵伟丽;赵梦龙;赵强;黄维 | 申请(专利权)人: | 南京邮电大学 |
主分类号: | C07D207/34 | 分类号: | C07D207/34;C09K11/06;A61K41/00;A61K49/00;A61K49/22;A61P35/00;G01N21/17;G01N21/64 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 王素琴 |
地址: | 210012 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 长波 吸收 特性 锌配氮杂 吡咯烷酮 诊疗 试剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种具有长波吸收特性的锌配氮杂吡咯烷酮光诊疗试剂,其特征在于,其结构式如下:
2.如权利要求1所述的具有长波吸收特性的锌配氮杂吡咯烷酮光诊疗试剂的制备方法,其特征在于,ZnDIPY-1合成路线如下:
制备过程如下:
(1)化合物2的制备:将26mmol的化合物1和26mmol的苯甲醛溶于甲醇钠溶液中,随后加入质量浓度为50%的NaOH水溶液,在室温下搅拌反应22小时后,调节pH至中性,过滤除去甲醇溶剂,得到浅黄色固体粉末,然后用水洗涤三次,除去盐,得到白色产物2;
(2)化合物3的制备:在5mmol的化合物2的甲醇溶液中,加入10mL二乙胺和15mL硝基甲烷,加热回流24小时后,旋干除去溶剂并将固体溶于30mL乙醇中,有大量白色固体析出,过滤得该白色固体,并用乙醚和水洗涤三次,得到白色固体3;
(3)化合物4的制备:将2.50mmol的化合物3和20g醋酸铵溶于正丁醇溶液中,120℃搅拌回流过夜,反应结束后减压蒸馏除去正丁醇,用冷乙醇冲洗剩余固体,得到黑色固体4;
(4)化合物ZnDIPY-1的制备:将1.00mmol的化合物4溶于V醋酸:甲醇:水=3:1:1的混合溶液中,随后向其中加入15.0mmol的醋酸锌,室温搅拌48h,最后将反应液旋干,过柱子得黑色固体ZnDIPY-1。
3.如权利要求1所述的具有长波吸收特性的锌配氮杂吡咯烷酮光诊疗试剂的制备方法,其特征在于,ZnDIPY-2合成路线如下:
制备过程如下:
(1)化合物2的制备:将26mmol的苯乙酮和26mmol的二甲氨基苯甲醛溶于甲醇钠溶液,随后加入质量浓度为50%的NaOH水溶液,在室温下搅拌反应22小时后,调节pH至中性,过滤除去甲醇溶剂,得到浅黄色固体粉末,然后用水洗涤三次,除去盐,得到白色产物2;
(2)化合物3的制备:在5mmol的化合物2的甲醇溶液中,加入10mL二乙胺和15mL硝基甲烷,加热回流24小时后,旋干除去溶剂并将固体溶于30mL乙醇中,有大量白色固体析出,过滤得该白色固体,并用乙醚和水洗涤三次,得到白色固体3;
(3)化合物4的制备:将2.50mmol的化合物3和20g醋酸铵溶于正丁醇溶液中,120℃搅拌回流过夜,反应结束后减压蒸馏除去正丁醇,用冷乙醇冲洗剩余固体,得到黑色固体4;
(4)化合物ZnDIPY-2的制备:1.00mmol的化合物4溶于V醋酸:甲醇:水=3:1:1的混合溶液中,随后向其中加入15.0mmol的醋酸锌,室温搅拌48h,最后将反应液旋干,过柱子得黑色固体ZnDIPY-2。
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