[发明专利]一种聚酰亚胺的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)等摩尔的5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑与4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐溶于DMAC溶剂中，所述5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑和4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的总质量占DMAC溶剂的质量的15-30％；

(2)5-7小时后体系黏度趋于稳定形成聚酰胺酸，反应停止；

(3)将聚酰胺酸倒在玻璃板上，用刮刀沿一个方向铺膜；

(4)放于烘箱中阶段加热升温至80-100℃，并保持8-12个小时去除溶剂；

(5)从烘箱移至真空干燥箱，真空中梯度升温亚胺化，170-190℃1小时、240-260℃1小时、280-320℃1小时和330-370℃1小时，再自然冷却降温。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的所述5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑和4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的总质量占DMAC溶剂的质量的20％。

3.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，放于烘箱中阶段加热升温至90℃，并保持10个小时去除溶剂。

4.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，从烘箱移至真空干燥箱，步骤(5)的真空中梯度升温亚胺化，180℃1小时、250℃1小时、300℃1小时和350℃1小时，再自然冷却降温。

5.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑的制备方法如下：

(1)以2-氨基-4-硝基苯酚和对硝基苯甲酰氯为原料，在NMP中以190℃的高温反应，制备出中间体5-硝基-2-4(硝基苯基)苯并噁唑；

(2)使用Pt/C催化水合肼还原中间体5-硝基-2-4(硝基苯基)苯并噁唑，制得5-氨基-2-(对氨基苯)苯并噁唑。

6.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的制备方法：

(1)六氟双二苯甲酸溶于邻二甲苯中，在温度170-190℃和酸性催化剂的作用下得到第一产物；

(2)第一产物经氧化生产第二产物；

(3)第二产物脱水处理，真空升华，得淡白色的4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐。

7.根据权利要求6所述的一种聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的制备方法的步骤(1)，六氟双二苯甲酸溶于邻二甲苯中，在温度180℃和酸性催化剂的作用下得到第一产物。