[发明专利]一种含硫膦酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种含硫膦酸酯的制备方法，其特征在于，以有机氧化膦和硫醇/硫酚为底物，以三氟甲磺酸三甲基硅酯(TMSOTf)为催化剂，在有机溶剂中经反应制备得到膦酸酯化合物。

2.根据权利要求1所述的一种膦酸酯的制备方法，所述有机氧化膦的结构式为所述的硫醇/硫酚的结构式为R-SH，所述膦酸酯化合物的结构式为其中，所述的R₁、R₂为取代或未取代的烷基或取代或未取代的芳基；所述R为取代或未取代的烷基或取代或未取代的芳基。

3.根据权利要求2所述的一种膦酸酯的制备方法，所述的R₁、R₂为碳原子数为1-6的烷基或取代或未取代的芳基，所述R为碳原子数为1-6的烷基或取代或未取代的芳基。

4.根据权利要求2-3任一项所述的一种膦酸酯的制备方法，优选地所述的R₁、R₂为取代或未取代的芳基，所述的取代基为碳原子数为1-6的烷基、碳原子数为1-6的烷氧基、碳原子数为1-6的卤代烷基、卤素、硝基或氰基；优选地，R₁、R₂为取代或未取代的苯基。

5.根据权利要求2-4任一项所述的一种膦酸酯的制备方法，所述R为碳原子数为1-6的烷基，或取代或未取代的芳基，所述的取代基为碳原子数为1-6的烷基、碳原子数为1-6的烷氧基、碳原子数为1-6的卤代烷基、卤素、硝基或氰基。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种膦酸酯的制备方法，所述有机溶剂选自DMF、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃、甲醇、乙醇、氯仿、甲苯或二氧六环中的一种或多种；优选地，有机溶剂选自DMF。

7.根据权利要求1-6任一项所述的一种膦酸酯的制备方法，其特征在于所述反应是在0～100℃温度下进行的，优选为室温反应。

8.根据权利要求1-7任一项所述的一种膦酸酯的制备方法，其特征在于所述反应时间优选为0.1～8h。

9.根据权利要求1-8任一项所述的一种膦酸酯的制备方法，其特征在于：所述机氧化膦、醇、三氟甲磺酸三甲基硅酯的摩尔比为1:1～2:0.1～1。

10.根据权利要求1-9任一项所述的一种膦酸酯的制备方法，其特征在于：反应结束之后，产物经浓缩、柱层析分离得到产物。