[发明专利]一种3-甲氧基丙胺的制备方法有效
| 申请号： | 202110256239.5 | 申请日： | 2021-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN113004171B | 公开（公告）日： | 2022-09-16 |
| 发明（设计）人： | 姜瑞航;张聪颖;刘振国;丁儒;李显赫;刘富强 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/13;C07C213/02;C07C213/10;C07C217/08 |
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| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲氧基丙胺 制备 方法 | ||
1.一种3-甲氧基丙胺的制备方法，包括以下步骤：
(1) 以丙烯腈、甲醇为原料，碱为助剂，将丙烯腈滴加至含有碱性助剂的甲醇溶液中进行两个阶段的梯度温度反应，制备3-甲氧基丙腈粗产品；
(2) 以3-甲氧基丙腈粗产品为原料，在溶剂、催化剂的存在下，催化加氢制备得到3-甲氧基丙胺；
所述两个阶段为进料阶段和延长反应阶段，所述进料阶段反应温度为50~70℃，延长反应阶段反应温度为20~45℃；
所述步骤(1)在空气或氧气的保护气氛中进行。
2.根据权利要求1所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为20~70℃。
3.根据权利要求1所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述进料阶段反应温度55~60℃，延长反应阶段反应温度为20~40℃，延长反应时间为1-3h。
4.根据权利要求3所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)反应压力为0.5~2MPa。
5.根据权利要求4所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)在空气气氛中进行，反应压力为0.5~1MPa。
6.根据权利要求1-3任一项所述3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱性助剂选自醇钠、苛性碱、季铵碱中的一种；甲醇与丙烯腈的摩尔比为1.0~1.5:1。
7.根据权利要求6所述3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱性助剂为苛性碱，所述碱性助剂的添加量为甲醇质量的0.01~1wt%；甲醇与丙烯腈的摩尔比为1.1~1.2:1。
8.根据权利要求1-3任一项所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的丙烯腈进料空速为1.5~2.6h-1。
9.根据权利要求8所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的丙烯腈进料空速为1.8~2.0h-1。
10.根据权利要求1-3任一项所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)直接以步骤(1)制备的3-甲氧基丙腈粗产品为原料，无需中和过滤即可催化加氢。
11.根据权利要求10所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应以半间歇方式进行，所述3-甲氧基丙腈粗产品的进料空速为1~3h-1。
12.根据权利要求11所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述3-甲氧基丙腈粗产品的进料空速为1.5~2.0h-1。
13.根据权利要求1-3任一项所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的催化剂选自雷尼镍、雷尼钴中的任一种。
14.根据权利要求13所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于所述催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.1~20%。
15.根据权利要求14所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于所述催化剂的用量为3-甲氧基丙腈质量的0.5~2%。
16.根据权利要求1-3任一项所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为90~130℃；压力为1~10MPa。
17.根据权利要求16所述的3-甲氧基丙胺的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为100~120℃；压力为3~6MPa。
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