[发明专利]一种同时采集和检测大气环境中气相和颗粒相有机胺的分析方法

权利要求书

1.一种同时采集和检测大气环境中气相和颗粒相有机胺的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将用含有无机酸的甲醇溶液浸泡的滤膜在25～60℃干燥，得到酸化的滤膜；将酸化的滤膜与未酸化的滤膜分别固定，依次放入大流量采样器中进行气相和颗粒相样品的同时采集，得到含有气相和颗粒相的样品滤膜；

S2.取样品滤膜剪碎于超纯水中超声萃取，然后在萃取液中加入二甲胺-D6回收率指示物溶液，制得溶液A；再将无机碱性溶液和苯磺酰氯加入溶液A中在室温下搅拌，搅拌后再加入无机碱性溶液在70～85℃水浴加热，得到衍生化有机胺粗品；

S3.将衍生化有机胺粗品放置在冰水中冷却至室温后，将溶液用盐酸溶液调节至pH值为3～8.5，制得溶液B；使用二氯甲烷对溶液B萃取，收集有机相；用Na₂CO₃溶液清洗有机相，并用无水硫酸纳干燥有机相，然后在室温下用氮气吹干，制得衍生化有机胺；

S4.将含有六甲基苯的正己烷溶液加入衍生化有机胺中，转移至细胞瓶中，制得有机胺衍生化溶液；

S5.将有机胺衍生化溶液定容后通过自动进样器进入气相色谱进行分离，进入质谱检测仪，用外标法对有机胺进行定性定量分析。

2.根据权利要求1所述的同时检测大气环境中气相和颗粒相有机胺的分析方法，其特征在于，步骤S1中所述的无机酸为盐酸或磷酸；所述无机酸的甲醇溶液的体积浓度为1～15v/v％；所述含有无机酸的甲醇溶液和滤膜的用量比为(6～20)mL：105cm²，所述干燥的时间为5～24h；所述大流量采样器中采样流量为0.5～1.05L/min；所述采样的时间为2～10h。

3.根据权利要求1所述的同时检测大气环境中气相和颗粒相有机胺的分析方法，其特征在于，步骤S2中所述的萃取次数为1～4次，所述的超声的时间为15～45min，所述溶液A的体积和样品滤膜的面积比为(10～30)mL:(18～125)cm²。

4.根据权利要求1所述的同时检测大气环境中气相和颗粒相有机胺的分析方法，其特征在于，步骤S2中所述二甲胺-D6回收率指示物溶液的浓度为100μg/mL，其体积用量为20～100μL。

5.根据权利要求1所述的同时检测大气环境中气相和颗粒相有机胺的分析方法，其特征在于，步骤S2中所述的碱性无机溶液为NaOH溶液或KOH溶液，所述碱性无机溶液的浓度为1～10mol/L；所述第一次加入碱性无机溶液和溶液A的体积比为(200～1600)μL:(20～60)mL；所述再次加入的碱性无机溶液和溶液A的体积比为(500～1000)μL:(20～60)mL；所述的苯磺酰氯和溶液A的体积比为(50～1000)μL:(20～60)mL。

6.根据权利要求1所述的同时检测大气环境中气相和颗粒相有机胺的分析方法，其特征在于，步骤S2中所述的搅拌的时间为20～60min，所述水浴加热的时间为30～50min。

7.根据权利要求1所述的同时检测大气环境中气相和颗粒相有机胺的分析方法，其特征在于，步骤S3中所述的盐酸溶液的摩尔浓度为1～12mol/L，所述的二氯甲烷、Na₂CO₃溶液和溶液A的体积比为(9～30)mL:(3～10)mL:(20～60)mL；所述Na₂CO₃溶液的浓度为0.05～1mol/L。

8.根据权利要求1所述的同时检测大气环境中气相和颗粒相有机胺的分析方法，其特征在于，步骤S4中所述的含有六甲基苯的正己烷溶液的浓度为5～30μg/mL；所述含有六甲基苯的正己烷溶液体积为50～500μL。