[发明专利]一种脱硫灰氧化纯化的方法在审
申请号: | 202110251968.1 | 申请日: | 2021-03-08 |
公开(公告)号: | CN113023760A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 刘丽娟;唐永波;孟醒;马红青;张其伟 | 申请(专利权)人: | 江苏一夫科技股份有限公司 |
主分类号: | C01F11/46 | 分类号: | C01F11/46;C04B11/036 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 211178 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱硫 氧化 纯化 方法 | ||
1.一种脱硫灰氧化纯化的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将脱硫灰进行氧化焙烧,得到焙烧产物;
(2)将步骤(1)得到的焙烧产物与水混合得到脱硫灰浆液,将脱硫灰浆液与氧化剂混合后进行反应,得到氧化脱硫灰浆液;
(3)将步骤(2)得到的氧化脱硫灰浆液加入硫酸进行纯化反应,得到二水石膏。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述脱硫灰为半干法脱硫工艺得到的产物;
优选地,步骤(1)所述脱硫灰的主要成分包括半水亚硫酸钙、氢氧化钙和碳酸钙;
优选地,步骤(1)所述脱硫灰中半水亚硫酸钙的质量含量为30~40wt%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述氧化焙烧在沸腾炉内进行;
优选地,所述沸腾炉内通入含氧气氛,维持脱硫灰的沸腾状态;
优选地,所述含氧气氛包括空气;
优选地,步骤(1)所述氧化焙烧的温度为500~650℃;
优选地,步骤(1)所述氧化焙烧的时间为20~40min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述焙烧产物与水的质量比为1:(2~10);
优选地,步骤(2)所述焙烧产物与水混合过程中进行搅拌;
优选地,所述搅拌的时间为10~30min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化剂包括双氧水;
优选地,所述双氧水的质量浓度为10~30wt%;
优选地,所述双氧水中过氧化氢与所述脱硫灰浆液中亚硫酸钙的摩尔比为(1.5~2.5):1;
优选地,步骤(2)所述反应在搅拌条件下进行;
优选地,步骤(2)所述反应的温度为20~40℃;
优选地,步骤(2)所述反应的时间为0.5~6h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述氧化脱硫灰浆液的液固质量比为(6~15):1;
优选地,步骤(3)所述纯化反应前,向所述氧化脱硫灰浆液中加入激发剂和调晶剂;
优选地,所述激发剂包括明矾、煅烧明矾、硫酸钾或硫酸铝中任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述激发剂的加入量占氧化脱硫灰浆液中固体质量的2~8wt%;
优选地,所述调晶剂包括柠檬酸和/或柠檬酸钠;
优选地,所述调晶剂加入后的摩尔浓度为0.001~0.005mol/L;
优选地,所述激发剂和调晶剂加入后搅拌10~30min混合均匀。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述硫酸的摩尔浓度为0.1~3mol/L;
优选地,步骤(3)所述硫酸的加入方式为滴加;
优选地,所述硫酸的滴加速率为0.001~0.2mL/s;
优选地,步骤(3)所述硫酸的加入量满足调节pH值为3~5;
优选地,步骤(3)所述纯化反应在搅拌条件下进行;
优选地,所述搅拌的速率为150~500r/min;
优选地,步骤(3)所述纯化反应的时间为16~24h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述纯化反应完成后进行固液分离,所得固体产物采用水进行洗涤,得到二水石膏;
优选地,所述洗涤的终点是洗涤液呈中性,所得洗涤液回收使用;
优选地,步骤(3)所述二水石膏的纯度为97.5wt%以上;
优选地,步骤(3)所述二水石膏的粒径为25~40μm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述二水石膏进行煅烧,得到建筑石膏;
优选地,所述煅烧的温度为150~160℃;
优选地,所述煅烧的时间为6~8h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将脱硫灰进行氧化焙烧,所述氧化焙烧在沸腾炉内进行,所述沸腾炉内通入含氧气氛,维持脱硫灰的沸腾状态,所述氧化焙烧的温度为500~650℃,时间为20~40min,得到焙烧产物;
(2)将步骤(1)得到的焙烧产物与水按照1:(2~10)的质量比混合,搅拌10~30min得到脱硫灰浆液,将脱硫灰浆液与氧化剂混合后进行反应,所述氧化剂包括双氧水,所述双氧水的质量浓度为10~30wt%,所述双氧水中过氧化氢与所述脱硫灰浆液中亚硫酸钙的摩尔比为(1.5~2.5):1,所述反应在搅拌条件下进行,反应温度为20~40℃,反应时间为0.5~6h,得到氧化脱硫灰浆液;
(3)将步骤(2)得到的氧化脱硫灰浆液的液固质量比调节为(6~15):1,加入激发剂和调晶剂,所述激发剂的加入量占氧化脱硫灰浆液中固体质量的2~8wt%,调晶剂加入后的摩尔浓度为0.001~0.005mol/L,搅拌10~30min混合均匀再滴加入摩尔浓度为0.1~3mol/L的硫酸进行纯化反应,所述硫酸的滴加速率为0.001~0.2mL/s,硫酸的加入量满足最终调节pH值为3~5,纯化反应在搅拌条件下进行,纯化反应的时间为16~24h,所述纯化反应完成后进行固液分离,所得固体产物采用水进行洗涤,得到二水石膏;所述二水石膏在150~160℃条件下煅烧6~8h,得到建筑石膏。
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