[发明专利]一种粗铋直接制备高纯氧化铋的方法在审
| 申请号: | 202110250557.0 | 申请日: | 2021-03-08 |
| 公开(公告)号: | CN113003605A | 公开(公告)日: | 2021-06-22 |
| 发明(设计)人: | 郁亮;周志坚;李兴元;王建远;徐强 | 申请(专利权)人: | 昆山金城试剂有限公司 |
| 主分类号: | C01G29/00 | 分类号: | C01G29/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 直接 制备 高纯 氧化 方法 | ||
1.一种粗铋直接制备高纯氧化铋的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)硝酸杂质处理:提供粗铋并置于浓度为2.0mol/L~5.0mol/L的硝酸溶液中,在温度为30-40℃条件下搅拌30-60min,抽滤、干燥处理后制得硝酸氧铋固体;
(2)碱处理:将步骤(1)制得的硝酸氧铋固体置于pH值为9-10的氨水-碳酸铵缓冲溶液中,混合均匀后,在常温下进行超声处理3-5h,制得混合液;
(3)将步骤(2)制得的混合液置于高压反应釜中,在温度为50-70℃条件下反应3-5h,反应结束后进行抽滤、干燥处理制得所述高纯氧化铋。
2.根据权利要求1所述的一种粗铋直接制备高纯氧化铋的方法,其特征在于,步骤(1)中的抽滤处理过程中采用浓度为0.1mol/L-1.0mol/L的稀硝酸浓液清洗2-3后用去离子水清洗3-5次。
3.根据权利要求1所述的一种粗铋直接制备高纯氧化铋的方法,其特征在于,所述步骤(1)中硝酸的浓度为2.0mol/L~4.0mol/L;
优选地,所述步骤(1)中硝酸的浓度为2.0mol/L~3.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种粗铋直接制备高纯氧化铋的方法,其特征在于,步骤(1)中的干燥处理温度为30-35℃。
5.根据权利要求1所述的一种粗铋直接制备高纯氧化铋的方法,其特征在于,所述氨水-碳酸铵缓冲溶液中氨水的浓度为0.1mol/L-1.0mol/L;
优选地,所述氨水-碳酸铵缓冲溶液中碳酸铵的浓度为1.0mol/L-2.0mol/L。
6.根据权利要求5所述的一种粗铋直接制备高纯氧化铋的方法,其特征在于,所述氨水-碳酸铵缓冲溶液中氨水的浓度为0.5mol/L-1.0mol/L;
优选地,所述氨水-碳酸铵缓冲溶液中氨水的浓度为0.6mol/L-0.8mol/L。
7.根据权利要求5所述的一种粗铋直接制备高纯氧化铋的方法,其特征在于,所述氨水-碳酸铵缓冲溶液中碳酸铵的浓度为1.0mol/L-1.5mol/L;
优选地,所述氨水-碳酸铵缓冲溶液中碳酸铵的浓度为1.2mol/L-1.4mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种粗铋直接制备高纯氧化铋的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的抽滤处理过程中采用浓度为0.1mol/L-1.0mol/L氨水浓液清洗3-5次,再用去离子水清洗3-5次。
9.根据权利要求1所述的一种粗铋直接制备高纯氧化铋的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的干燥处理温度为40-50℃,干燥时间为3-5h。
10.根据权利要求1所述的一种粗铋直接制备高纯氧化铋的方法,其特征在于,将步骤(2)制得的混合液置于高压反应釜中,在温度为50-60℃条件下反应3-4h。
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