[发明专利]一种3,3’,5,5’-四取代基-2,2’-联苯二酚的纯化方法

说明书

本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种3,3’,5,5’‑四取代基‑2,2’‑联苯二酚的纯化方法，包括以下步骤：A)将3,3’,5,5’‑四取代基‑2,2’‑联苯二酚与净化剂搅拌混合，得到混合物料；所述净化剂包括液态有机醇类化合物中的一种或几种；B)将所述混合物料进行固液分离，得到的固体产物经过干燥，得到纯化的3,3’,5,5’‑四取代基‑2,2’‑联苯二酚。本发明采用特定组成的净化剂，在特定工艺步骤下，实现了3,3’,5,5’‑四取代基‑2,2’‑联苯二酚的纯化，该方法工艺简单、条件温和，净化剂可循环使用，物料消耗及能耗较低，整体可操作性强，同时能有效改善产品纯度和外观，纯化产品收率高。

技术领域

本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种3,3’,5,5’-四取代基-2,2’-联苯二酚的纯化方法。

背景技术

3,3’,5,5’-四取代基-2,2’-联苯二酚是一种重要的有机中间体，应用广泛。在金属有机膦配体双齿亚磷酸酯制备过程中，3,3’,5,5’-四取代基-2,2’-联苯二酚是其重要的中间体，其纯度关系到金属有机膦配体双齿亚磷酸酯的制备。

目前，3,3’,5,5’-四取代基-2,2’-联苯二酚可以通过2,4-二取代基苯酚氧化偶联制备，但是制备的产品纯度通常难以达到98％以上，而且外观较差，限制了其在金属有机膦配体双齿亚磷酸酯合成中的应用，因此需要对3,3’,5,5’-四取代基-2,2’-联苯二酚进行纯化处理，提高其纯度、改善其外观，使其更广泛的应用在金属有机膦配体双齿亚磷酸酯的合成中。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种3,3’,5,5’-四取代基-2,2’-联苯二酚的纯化方法，能有效改善产品纯度和外观，纯化产品收率高。

本发明提供了一种3,3’,5,5’-四取代基-2,2’-联苯二酚的纯化方法，包括以下步骤：

A)将3,3’,5,5’-四取代基-2,2’-联苯二酚与净化剂搅拌混合，得到混合物料；

所述净化剂包括液态有机醇类化合物中的一种或几种；

B)将所述混合物料进行固液分离，得到的固体产物经过干燥，得到纯化的3,3’,5,5’-四取代基-2,2’-联苯二酚。

优选的，步骤A)中，所述净化剂包括C1～C3有机醇类化合物中的一种或几种。

优选的，步骤A)中，所述净化剂包括甲醇和/或乙醇。

优选的，步骤A)中，所述3,3’,5,5’-四取代基-2,2’-联苯二酚的颗粒粒径小于20目。

优选的，步骤A)中，所述搅拌混合的温度为10～100℃，时间为0.5～6h。

优选的，步骤A)中，所述3,3’,5,5’-四取代基-2,2’-联苯二酚与净化剂的质量比为1～5：1～13。

优选的，步骤B)中，所述固液分离的方法包括过滤和/或离心。

优选的，步骤B)中，所述干燥的温度为50～95℃，真空度不大于0.095MPa，时间为4～10h。

优选的，步骤B)中，所述固液分离后，还包括：

将所述固液分离后的净化母液进行回收处理，回收处理得到的净化剂回用于步骤A)；

所述回收处理的方法包括蒸馏-结晶-过滤、蒸馏、蒸馏-结晶-离心、蒸馏-过滤、蒸馏-离心中的一种或几种。

优选的，所述回收处理得到的固体物质回用于步骤A)。