[发明专利]一种对含有痕量β-受体阻断剂的固体前处理方法

说明书

本发明公开了一种对含有痕量β‑受体阻断剂的固体前处理方法。该方法包括：①选取固相萃取吸附剂；②将固体粉碎，采用水，甲酸甲醇和水的混合溶液超声提取，用固相萃取吸附剂吸附含有痕量β‑受体阻断剂的提取液中的目标化合物；③用甲酸甲醇溶液洗脱吸附在固相萃取吸附剂上的杂质；④用氨水溶液洗脱吸附在固相萃取吸附剂上的β‑受体阻断剂而使得该溶液成为含有β‑受体阻断剂的洗脱液。该固相萃取吸附剂是用水和甲醇进行活化后使用。本发明的方法操作方便、富集β‑受体阻断剂效果较好。

技术领域

本发明属于环境检测技术领域，具体涉及一种对含有β-受体阻断剂的固体进行处理的方法及其所采用的组合物。

背景技术

β-受体阻断剂是世界范围内治疗心血管疾病的常用药物，此外，它们还常被用作牲畜屠宰运输前的镇静用药，这些药物最终会随着生活污水、医疗废水、养殖废水和屠宰废水的排放进入污水处理系统。因此，对痕量β-受体阻断剂的测定是非常必要的。

高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）是目前常见的色谱仪器，它可以测定溶解性好的大多有机化合物，具有灵敏度高、干扰小、线性范围宽和同时（或顺序）测定多物质的特点。虽然HPLC-MS/MS有很高的灵敏度，但要直接测定环境中痕量的β-受体阻断剂，还是很困难的，这主要是因为β-受体阻断剂浓度很低以及基质干扰造成的。

目前对于环境中β-受体阻断剂的前处理方法主要以相同提取剂多次提取且提取液需要进一步处理后进行净化，达到的回收率普遍在50%到70%之间，回收率不高影响测定精准度，本方法采用多种提取剂，并可简化净化前步骤。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，其目的之一是提供一种分离富集β-受体阻断剂效果较好、操作方便的对含有痕量β-受体阻断剂的固体进行处理的方法。通过对处理所得的目的物的β-受体阻断剂含量的测定数值以及相应的前处理过程中所对应的数据的计算，可以方便地得出含有痕量β-受体阻断剂的溶液中β-受体阻断剂含量以及相应的样品的β-受体阻断剂含量；所述的相应的前处理过程是指对相应的样品进行前处理的过程。

实现本发明目的的技术方案是：一种对含有痕量β-受体阻断剂的固体进行处理的方法，具体步骤包括：①用水和甲醇对混合阳离子交换柱进行活化；②将固体样品粉碎，采用水、甲酸甲醇水混合溶液对粉碎后的固体样品进行提取四次以上，收集提取液并混合，用固相萃取吸附剂吸附含有痕量β-受体阻断剂的提取液中的目标化合物；③用甲酸甲醇溶液洗脱吸附在固相萃取吸附剂上的杂质；④用氨水溶液洗脱吸附在固相萃取吸附剂上的β-受体阻断剂，使得该溶液成为含有β-受体阻断剂的洗脱液。

步骤②中，固体粉碎，分别采用水、甲酸甲醇和水的混合溶液超声提取四次，用固相萃取小柱吸附含有痕量β-受体阻断剂的提取液中的目标化合物，不需要进一步调节pH或减少甲醇含量，直接将含有痕量β-受体阻断剂的提取液加入步骤①的固相萃取小柱，使得固相萃取吸附剂充分吸附含有痕量β-受体阻断剂的溶液中的β-受体阻断剂；步骤③中，使用一定量的甲酸甲醇溶液洗脱吸附在固相萃取吸附剂上的杂质，不收集洗脱液；步骤④用一定浓度的氨水溶液洗脱吸附在固相萃取吸附剂上的β-受体阻断剂而使得该溶液成为含有β-受体阻断剂的洗脱液。

步骤②中，采用水、甲酸甲醇和水的混合溶液超声提取时，先使用水提取两次，再使用混合溶液提取两次，混合溶液中甲醇不超过50%，pH不大于2，提取后混合几次提取液；步骤③④中，在用溶液洗脱吸附在固相萃取吸附剂时，用蠕动泵使得溶液流过直型微柱，在流动中洗脱被吸附在直型微柱中的固相萃取吸附剂上的杂质及β-受体阻断剂而使流出直型微柱的溶液成为含有杂质的洗脱液和含有β-受体阻断剂的洗脱液。

步骤②中，提取含有痕量β-受体阻断剂的固体所用的甲酸甲醇水溶液的比例为2/40/58～2/49/49；步骤③中，甲酸甲醇溶液浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，甲酸甲醇溶液的用量为1.0mL～5.0mL；步骤④中，用于洗脱的氨水溶液的浓度为1%～2%，氨水溶液的用量为2.0mL～10.0mL。