[发明专利]AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法有效
| 申请号: | 202110247961.2 | 申请日: | 2021-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN112909157B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
| 发明(设计)人: | 樊慧庆;张澳;朱树文;常鑫业;王维佳;张明昌 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
| 主分类号: | H01L35/34 | 分类号: | H01L35/34;H01L35/10;H01L35/02 |
| 代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 屠沛 |
| 地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | amtec 耐高温 tin mo 电极 制备 方法 | ||
1.一种AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备TiN/Mo混合粉末
称取TiN粉末和Mo粉末作为原料,并通过湿法球磨混匀、干燥、过筛后得到TiN/Mo混合粉末;
2)制备TiN/Mo浆料
将步骤1)制得的TiN/Mo混合粉末与松油醇及乙基纤维素混合研磨,待研磨均匀后,再加入β-Al2O3粉末,继续研磨,得到TiN/Mo浆料;
3)涂刷
将步骤2)制得的TiN/Mo浆料均匀涂刷在表面粗糙度均匀的基底上,并置于空气中静置,随后烘干,得到组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底;
4)热处理
在惰性气体气氛下,对步骤3)得到组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底进行热处理,得到AMTEC耐高温TiN/Mo电极。
2.根据权利要求1所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法,其特征在于,步骤1)具体是:
1.1)以微米级的TiN粉末和微米级的Mo粉末为原料,按质量比10∶1混合放入球磨罐中,用无水乙醇或去离子水作溶剂,氧化锆作磨球,在行星式球磨机上350~500rpm湿法球磨20~24h混合均匀,得到匀浆;
1.2)将步骤1.1)得到的匀浆置于80~90℃干燥箱中烘干;得到干燥粉末;
1.3)将步骤1.2)得到的干燥粉末用100目筛过筛得到粒度均匀的TiN/Mo混合粉末。
3.根据权利要求1所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法,其特征在于,步骤2)具体是:
将步骤1)制得的TiN/Mo混合粉末与松油醇及乙基纤维素按质量比3:6:1放入玛瑙研钵中,先研磨均匀,再加入占总浆料质量5~8%的β-Al2O3粉末,继续研磨,捣成匀浆,得到TiN/Mo浆料。
4.根据权利要求1~3任一所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法,其特征在于:
步骤3)中,所述基底为BASE管或β-Al2O3圆片,在使用前需对基底进行预处理,具体如下:
S1依次使用400目、800目和1200目的砂纸对基底表面进行粗糙度处理,使基底表面粗糙度均匀;
S2将基底置于无水乙醇中超声清洗3~5min,然后烘干,烘干温度为80~90℃;
S3用紫外臭氧清洗机处理干燥后的基底,清洗温度为60~80℃,时间20~30min。
5.根据权利要求4所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法,其特征在于,步骤3)具体是:
将步骤2)制得的TiN/Mo浆料均匀涂刷在表面粗糙度均匀的基底上,涂刷厚度不超过5μm,并置于空气中静置10~15min;随后放入干燥箱烘干,干燥温度为80~90℃,得到组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底。
6.根据权利要求5所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法,其特征在于,步骤4)具体是:
取石墨纸垫在陶瓷方舟上,将组装TiN/Mo混合离子导体电极的基底置于石墨纸上,并随陶瓷方舟送入管式炉中氩气气氛进行热处理;
热处理的具体过程是:先以5℃/min的升温速度升温至150~220℃,保温30min;再以1℃/min的升温速度升温至1000℃,保温2h;然后以5℃/min的降温速度降温至400℃,之后自然冷却;热处理过程中,气压始终保持常压,气体流速为40~60sccm。
7.根据权利要求2所述AMTEC耐高温TiN/Mo电极的制备方法,其特征在于:
1.1)以微米级的TiN粉末和微米级的Mo粉末为原料,按质量比10:1混合放入球磨罐中,用无水乙醇作溶剂,氧化锆作磨球,在行星球磨机上450rpm湿法球磨24h混合均匀,得到匀浆。
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