[发明专利]一种阴离子交换树脂的制备方法在审
申请号: | 202110247952.3 | 申请日: | 2021-03-06 |
公开(公告)号: | CN113019473A | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 毛进池;董研;张美娟;郭为磊 | 申请(专利权)人: | 凯瑞环保科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J41/12 | 分类号: | B01J41/12 |
代理公司: | 石家庄领皓专利代理有限公司 13130 | 代理人: | 闫兴贵 |
地址: | 062450 河北省沧州*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阴离子 交换 树脂 制备 方法 | ||
1.一种阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将D301白球加入反应釜,并加热至40℃;
S2、向反应釜内加入氯甲醚溶液、改性致孔剂和改性催化剂;
S3、浸泡2小时后,开始连续进料,11~13小时后完成进料,并开始反应;
S4、反应结束后,将物料用稀盐酸洗涤,经水洗至pH为中性,得苄基氯球并对其进行氯含量分析;
其中,改性催化剂由无水氯化铁、复合磷酸盐稳定剂制备而成,其制备方法为:向100mL0.5mol/L无水氯化铁中加入20mL 0.03mol/L复合磷酸盐稳定剂,并在搅拌条件下逐步注加8-12滴0.05mol/L磷酸钙,于常温常压条件下制备成改性催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述D301白球用量为40~100g,氯甲醚溶液用量为180~250g,改性致孔剂30~60g,改性催化剂30~60g。
3.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述S2中的氯甲醚溶液还可选用二氯乙烷溶液来代替。
4.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述复合磷酸盐稳定剂由磷酸二氢钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸盐按1:1比例为原料复合而成。
5.根据权利要求4所述的一种阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述复合磷酸盐稳定剂的制备方法为:将磷酸二氢钠和二乙烯三胺五甲叉膦酸盐混合并加入水,混合搅拌至完全融合,随后在75℃的温℃下进行水浴加热15min后,即得复合磷酸盐稳定剂。
6.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述改性致孔剂由羟丙基纤维素和聚丙烯酸酯按1:1比例为原料复合而成。
7.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述改性致孔剂的制备方法为:将羟丙基纤维素溶于聚丙烯酸酯中,并加入硅烷偶联剂混合均匀后,即得改性致孔剂。
8.根据权利要求7所述的一种阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述S4中水洗次数为2-3次。
9.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述常温常压下的温℃为20℃,压强为101KPa。
10.根据权利要求1所述的一种阴离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述反应釜包括釜体(1),所述釜体(1)设有液体进口(2)、液体出口(3)、固体进口(4)及固体出口(5),还包括活动板(6),所述釜体(1)内壁设有托板(7),所述活动板(6)竖直滑动设于所述托板(7)与所述釜体(1)顶部之间,所述活动板(6)上设有一组通孔(8)。
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