[发明专利]一种鹅不食草指纹图谱及其构建方法

说明书

本发明属于中药检测技术领域，具体提供了一种鹅不食草指纹图谱及其构建方法，该方法可以同时兼顾鹅不食草中有机酸类、黄酮类及萜类化合物的检测。采用该方法可以检测鹅不食草药材、鹅不食草饮片或者鹅不食草药物制剂，同时该方法可用于比较不同产地鹅不食草之间的差异，根据不同产地饮片所制备的药物制剂的检测结果，选择14个共有峰，其中11个共有峰为已知成分，该检测方法能从色谱的整体特征面貌上监控鹅不食草药物制剂的质量情况。

技术领域

本发明属于中药检测技术领域，具体涉及一种鹅不食草指纹图谱及其构建方法。

背景技术

鹅不食草为菊科植物鹅不食草Centipeda minima(L.)A.Br.etAschers.的干燥全草，其主要化合物包括挥发油、甾醇类、黄酮类、三萜类、愈创木内酯类和伪愈创木内酯型等，具有发散风寒、通鼻窍、止咳等功效，用于治疗风寒头痛、咳嗽、跌打扭伤、百日咳、疟疾、急慢性鼻炎、过敏性鼻炎等症。

根据已有文献报道，鹅不食草中含有有机酸类、黄酮类、萜类等多类化学成分。《中国药典》2020版一部中，首次以萜类化合物短叶老鹳草素A作为鹅不食草含量测定的指标成分；而其他文献中，常以有机酸类或者黄酮类化合物作为特征图谱的目标成分进行分析研究，以单一成分、或某一类成分为评判标准，不能综合地反映鹅不食草药物制剂的整体质量；因此，需要建立一种能够全面地、快速地检测鹅不食草的方法。为此，如昝珂等采用高效液相色谱法建立了鹅不食草药材的特征图谱方法，并对鹅不食草药材中的7种化学成分的含量进行了测定，该特征图谱方法共选取12个特征峰，其中7个特征峰为已知成分，但这7种已知成分分别为有机酸类和黄酮类(昝珂,谢艳,过立农,等.鹅不食草HPLC特征图谱和7个成分含量测定[J].药物分析杂志,2018,38(1):151-157)。目前暂未有对鹅不食草中的有机酸类、黄酮类、萜类化合物等多类化合物同时进行检测的文献报道。

因此，建立一种鹅不食草及其药物制剂高效液相指纹图谱的方法，对其全面质量检测具有重要意义。

发明内容

因此，本发明的目的在于解决现有技术中鹅不食草指纹图谱的构建方法无法同时提供对鹅不食草中有机酸类、黄酮类、萜类化合物的色谱信息，不能充分的反映鹅不食草药材及其制剂的整体性和特征性的问题，提供了一种鹅不食草指纹图谱及其构建方法。

具体的，本发明公开了一种鹅不食草指纹图谱的构建方法，包括以下步骤，

(1)鹅不食草供试品溶液的制备；

(2)取鹅不食草供试品溶液采用液相色谱法检测，洗脱时间100-120min，检测波长为320-330nm，洗脱时间≥100-120min时，检测波长为210-230nm。

在某些优选的实施方式中，步骤(2)包括：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为含酸水溶液-乙腈，梯度洗脱程序包括：0→35min→37min→47min→52min→54min→63min→90～95min→95～123min→115～127min→120～152min→145～153min→146～155min，流动相中乙腈的体积百分数为：5-6％→11.7-12％→13％→14.7％→16.5％→19.5％→19.7％→20.7％→20.7％～21.9％→21.9％～43％→43％～50％→50％～5％→5％～6％，流速为0.8-1.2mL/min，柱温为15-40℃，得到鹅不食草指纹图谱。

更优选的实施方式中，梯度洗脱程序还包括150～155min，乙腈的体积百分数为6％。用于平衡色谱柱。

更优选的实施方式中，流速0.9mL/min～1.0mL/min。

更优选的实施方式中，以0.01-0.25vt％磷酸水溶液和/或0.2vt％甲酸水溶液为流动相B。