[发明专利]一种纳米阵列结构Cu-Cu3 有效
| 申请号: | 202110247052.9 | 申请日: | 2021-03-05 |
| 公开(公告)号: | CN112974831B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
| 发明(设计)人: | 党蕊 | 申请(专利权)人: | 西北有色金属研究院 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B22F1/068;C01B25/08;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 马小燕 |
| 地址: | 710016 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 阵列 结构 cu base sub | ||
本发明公开了一种纳米阵列结构Cu‑Cu3P材料的制备方法,该方法包括:一、将水、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮混合得混合溶液;二、向混合溶液中滴加硫酸铜溶液搅拌反应;三、离心后经洗涤干燥得铜纳米片;四、向铜纳米片中加入水、氢氧化钠和过氧化氢溶液并保温反应;五、冷却后经离心、洗涤干燥得纳米阵列结构Cu‑CuO材料粉体;六、将纳米阵列结构Cu‑CuO材料粉体与次亚磷酸钠分置于瓷舟中,经煅烧得纳米阵列结构Cu‑Cu3P材料。本发明利用铜纳米片在液相中缓慢释放铜离子的特点,使得铜纳米片表面先生成CuO再转化为Cu3P,同时仍保存基底纳米Cu片,制备的纳米阵列结构Cu‑Cu3P材料应用于催化剂、电极材料等领域。
技术领域
本发明属于无机复合材料制备技术领域,具体涉及一种纳米阵列结构 Cu-Cu3P材料的制备方法。
背景技术
金属磷化物是指金属和磷组成的二元或多元的化合物总称。它是由原子半径较大的非金属元素磷填充在金属原子晶格内形成的一类填隙型化合物。由于它特殊的结构,兼具了其他的化合物(共价化合物、离子晶体和过渡金属)所没有的性质。相较其他氮化物、氧化物、硫化物等,磷化物表现出更高的稳定性、反应活性等。金属磷化物在光电、磁、储能领域都有广泛应用。
铜基材料的存储量、应用成本和氧化还原性能都较Co、Fe、Ni等有明显优势,因此研究纳米磷化铜材料成为研究的热点。关于Cu3P纳微米材料的制备的方法很多,比如金属高温磷化法,将金属单质和磷直接反应得到金属磷化物;水热法是将铜盐与白磷共同置于水热反应釜中,加入表面活性剂反应、其他助剂等得到纳米Cu3P材料;金属有机化合物前驱体分解法等,是以含有目标元素的金属含磷有机物、配合物或盐等作为前驱体,在特定气体氛围中反应得到金属磷化物。
虽然纳米Cu3P材料的制备方法已有研究,但材料的形貌、尺寸能够极大影响其物理化学性能,特殊形貌的磷化物拥有更大的比表面积和稳定的结构组成。特别是纳米阵列结构的Cu3P具有大的比表面积、规整的结构及开放的空间有利于物质的扩散和传输,而阵列结构的Cu3P材料多生长于固体导电基底(泡沫铜、铜板)的表面,而生长于纳米铜片表面的阵列结构的Cu3P材料还鲜有报道。因此,如何利用铜纳米片的特性,采用简单、高效的方法得到纳米阵列结构Cu-Cu3P材料将具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种纳米阵列结构Cu-Cu3P材料的制备方法。该方法利用铜纳米片在液相中缓慢释放铜离子的特点,先进行氧化反应再进行磷化反应,使得铜纳米片表面先生成CuO再转化为Cu3P,同时仍保存基底纳米Cu片,得到纳米阵列结构Cu-Cu3P材料,实现了在铜纳米片表面直接生长制备阵列结构的Cu3P 材料。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种纳米阵列结构 Cu-Cu3P材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将水、葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮混合后搅拌3h以上,得到澄清的混合溶液;
步骤二、在搅拌条件下,向步骤一中得到的澄清的混合溶液中滴加硫酸铜溶液,并继续在室温下搅拌30min~60min,然后转移到水热反应釜中在160℃~200℃下反应2.5h~4h;
步骤三、将步骤三中反应得到的产物离心后依次采用去离子水和无水乙醇洗涤,经真空干燥后得到铜纳米片;
步骤四、向步骤三中得到的铜纳米片中加入水、氢氧化钠和过氧化氢溶液,并置于水热反应釜中,置于110℃~150℃下保温反应6h~14h;
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