[发明专利]一种用于膜分离的[PMIM][BF4 有效
| 申请号: | 202110245574.5 | 申请日: | 2021-03-05 |
| 公开(公告)号: | CN112999894B | 公开(公告)日: | 2023-09-05 |
| 发明(设计)人: | 沈永烜;朱霞石;张煜衡;许欧文;杨静 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
| 主分类号: | B01D71/34 | 分类号: | B01D71/34;B01D67/00 |
| 代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 徐素柏 |
| 地址: | 225000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 分离 pmim bf base sub | ||
1.一种用于液体中萘分离的[PMIM][BF4]/PVDF改性膜,其特征在于,将[PMIM][BF4]离子液体和聚偏氟乙烯粉末混合,通过浸没沉淀相转化法,得到[PMIM][BF4]/PVDF改性膜,改性膜的具体制备步骤为:
a:将1-溴丙烷与N-甲基咪唑合成[PMIM]Br固体,并置于真空干燥器中备用;
b:以 a步制得的[PMIM]Br固体和四氟硼酸钠为原料,以丙酮为溶剂进行反应,制得淡黄色的[PMIM][BF4]离子液体A;
c:首先将质量比为1:9的 PVDF和DMF混合,再加入b步制得的[PMIM][BF4] 离子液体A,使[PMIM][BF4] 离子液体A的质量占混合液总质量的0.8-1.2%,升温至55-60℃搅拌反应6-9 h,至混合液完全溶解,得到均匀的铸膜液;再将所述铸膜液静置至少12h进行脱气处理,得到铸膜液B;
d:将c步得到的铸膜液B浇铸在玻璃板上,刮制成薄膜,再将成膜的玻璃板浸入去离子水中以促进膜分离,待薄膜从玻璃板上脱离后,将其放入去离子水中浸泡,以充分完成DMF交换,制得[PMIM][BF4]/PVDF改性膜。
2. 根据权利要求 1所述的用于液体中萘分离的[PMIM][BF4]/PVDF改性膜,其特征在于,a步中[PMIM]Br固体的具体合成过程为:
a1:按摩尔比为1:1的比例将1-溴丙烷滴入装有N-甲基咪唑的反应器中,升温至50-60℃反应3-5h制得 [PMIM]Br的悬浮液;
a2:将a1步制得的[PMIM]Br悬浮液分离过滤,用乙酸乙酯洗涤三次,然后旋蒸除去乙酸乙酯,冷却得[PMIM]Br固体。
3. 根据权利要求 1 所述的用于液体中萘分离的[PMIM][BF4]/PVDF改性膜,其特征在于,b步的具体过程为:
将 [PMIM]Br固体与等摩尔质量的四氟硼酸钠混合,加入1.5-2倍摩尔质量的丙酮作为溶剂,在40-50℃下反应5-6h;待反应结束后,真空抽滤并取滤液,减压蒸馏除去反应液中的丙酮,再用二氯甲烷洗出多余的[PMIM][BF4],真空抽滤,滤液经减压蒸馏可得淡黄色[PMIM][BF4]离子液体。
4. 根据权利要求 1 所述的用于液体中萘分离的[PMIM][BF4]/PVDF改性膜,其特征在于,c步中,[PMIM][BF4] 离子液体A的质量占混合液总质量的1%。
5. 根据权利要求 1 所述的用于液体中萘分离的[PMIM][BF4]/PVDF改性膜,其特征在于, d步中,脱离玻璃板后的薄膜于去离子水中浸泡至少20h,随后取出放于盛有去离子水的容器中备用。
6. 根据权利要求1 所述的用于液体中萘分离的[PMIM][BF4]/PVDF改性膜,其特征在于,所述[PMIM][BF4]/PVDF改性膜的膜厚90-110μm。
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