[发明专利]一种复合改性石墨烯改性水性聚氨酯乳液及其制备方法

权利要求书

1.一种复合改性功能化石墨烯改性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：

首先，采用改良的Hummers法制得氧化石墨烯A；采用改性剂、二异氰酸酯对氧化石墨烯A改性，制得复合改性氧化石墨烯B；然后以二异氰酸酯、聚醚二醇、亲水扩链剂为原料，制得水性聚氨酯预聚物C；在搅拌条件下，将复合改性功能化石墨烯B加入水性聚氨酯预聚物C中，制得中间乳液D；最后，在中间乳液D中加入去离子水乳化得到复合改性功能化石墨烯改性水性聚氨酯乳液。

2.根据权利要求1所述的一种复合改性功能化石墨烯改性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：

具体包括以下步骤，以下份数均为质量份：

步骤一、制备氧化石墨烯：

采用改良的Hummers法，将2份石墨粉、100份浓硫酸、2份硝酸钠、12份高锰酸钾在0℃混合，并室温反应24h，再在98℃下，分次加入100份及200份去离子水，降温至60℃后加入2份过氧化氢，最后洗涤干燥处理制备得到氧化石墨烯A；

步骤二、制备复合改性氧化石墨烯：

将 1-2份步骤一制得的氧化石墨烯A、1-2份二异氰酸酯、5份溶剂、1份改性剂在68℃下搅拌反应7h，产物用去离子水和溶剂洗涤后经干燥处理制得复合改性氧化石墨烯C；

步骤三、制备复合改性功能化石墨烯改性水性聚氨酯乳液：

将5-6份二异氰酸酯、5-6份聚醚二醇、1-2份亲水扩链剂、5份溶剂、0.01份催化剂在80℃下聚合反应3h，接着加入不同质量分数含量的复合改性功能化石墨烯B，反应2h，最后降温至40℃，加入成盐剂，反应30min，最后加入50份的去离子水和0.1份后扩链剂，乳化得固含量为20%的复合改性功能化石墨烯改性水性聚氨酯乳液。

3.根据权利要求2所述的一种复合改性功能化石墨烯改性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：

步骤二所制得的复合改性功能化石墨烯G的结构式为：

。

4.根据权利要求2所述的一种复合改性功能化石墨烯改性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：

步骤二中所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯，所述的改性剂为乙二胺。

5.根据权利要求2所述的一种复合改性功能化石墨烯改性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：

步骤三所述的聚醚二醇为聚四氢呋喃醚二醇，其相对分子质量为2000，所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，所述的亲水扩链剂为2,2-二羟甲基丙酸，所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述的成盐剂为三乙胺。

6.根据权利要求2所述的一种复合改性功能化石墨烯改性水性聚氨酯乳液的制备方法，其特征在于：

步骤三所述的后扩链剂为乙二胺。

7.如权利要求1-6所述任一制备方法制得的复合改性功能化石墨烯改性水性聚氨酯乳液。