[发明专利]一种大气颗粒物中芳香酸含量的检测方法

权利要求书

1.一种大气颗粒物中芳香酸含量的检测方法，其特征在于，包括步骤：

萃取：将采集的大气颗粒物样品进行超声波萃取，得到芳香酸萃取液；

氮吹：将所述萃取液用氮气吹干，得到干样品；

衍生：取衍生剂加入到所述干样品中，将加有所述衍生剂的干样品放入烘箱中进行衍生化反应，得到干样品衍生物；

测定：用气相色谱-质谱法对所述干样品衍生物进行定性和定量分析，得到大气颗粒物中芳香酸以及芳香酸各组分的含量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在萃取之前，所述方法还包括：

制备样品：将采集的大气颗粒物样品放入冰箱中冷藏；所述大气颗粒物样品附着于滤膜上；

将冷藏后的大气颗粒物样品从冰箱中取出，切割预定尺寸的附着有大气颗粒物样品的滤膜，并用镊子将所述附着有大气颗粒物样品的滤膜放入棕色样品瓶中；

用移液枪移取52μL、10ppm的回收率指示剂加到所述大气颗粒物样品上，得到用于萃取的大气颗粒物样品。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述回收率指示剂为为氘代十六烷酸。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在氮吹步骤中，氮气的纯度为99.999％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在萃取步骤中，还包括：在将采集的大气颗粒物样品进行超声波萃取之前，向大气颗粒物样品中加入萃取剂；

在得到萃取液之后，将所述萃取液用装有针头过滤器的注射器过滤至透明锥形瓶中。

6.根据权利5所述的方法，其特征在于，所述萃取剂主要由二氯甲烷和甲醇混合制得的混合溶液，其中，二氯甲烷与甲醇的体积比为4∶1，共萃取3次，第一次萃取剂加入量为4mL，第二次及第三次萃取剂加入量分别为2mL，每次萃取10min。

7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述衍生具体包括：移取200μL衍生剂，加入到所述干样品中，反复冲洗多次，直到衍生剂与干样品形成的混合液体沿盛放所述干样品的锥形瓶的内壁流下；

将混合液体转移至棕色色谱进样瓶，拧紧所述棕色色谱进样瓶盖子，并用实验室封口膜包裹；

再将所述棕色色谱进样瓶用铝箔纸包住，放入70℃烘箱中衍生化反应2h，得到干样品衍生物。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述衍生剂主要由三甲基甲硅烷基三氟乙酰胺、吡啶和二十四烷-d₅₀混合制得的混合溶液，体积比为2∶1∶1.144；所述二十四烷-d₅₀为色谱内标，浓度为8ppm。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述测定步骤中，气相色谱条件为：采用DB-5MS色谱柱；载气为99.9999％纯度的氦气，流速1.2mL/min；采用不分流模式进样，进样器温度275℃，进样量2μL；

气相色谱升温控制条件：80℃，保持5min，以3℃/min升至200℃，保持2min，再以10℃/min升至310℃，保持25min。

10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，所述测定步骤中，质谱条件为：电子轰击正离子源模式；质子数与电荷数的比值范围为50-650amu；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；界面温度280℃。