[发明专利]一种对硝基苯乙醚的制备方法及专用回路反应器

说明书

本发明公开了一种对硝基苯乙醚的制备方法，以对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇为原料，进行醚化反应制备所述对硝基苯乙醚；其中，对硝基苯乙醚采用回路反应器制备：所述醚化反应开始前，将原料置于所述回路反应器的反应釜内，并在醚化反应过程中，向回路反应器内通入氮气至反应压力为1.5～2.5MPa。本发明采用回路反应器进行对硝基苯乙醚的制备，相比采用传统釜式反应器进行制备，无需采用相转移催化剂，避免了后续的回收处理步骤。同时对回路反应器的进气口通入的工艺气体进行调控，通过气体经由文丘里喷射器促进气液之间的相互扩散，强化了液液非均相反应物料之间的传质过程，有效缩短了反应时间。

技术领域

本发明属于化学品生产技术领域，具体涉及一种采用新型反应器设备——回路反应器进行对硝基苯乙醚合成的方法。

背景技术

对硝基苯乙醚是一种重要的精细有机中间体。其经加氢可制备对胺基苯乙醚，广泛用于制备染料、镇痛类药物、橡胶防老剂、食品抗氧剂等领域。目前在工业生产中主要采用对硝基氯苯、乙醇和氢氧化钠为原料进行醚化反应。对硝基氯苯和氢氧化钠/乙醇/水溶液不互溶导致分层，在相转移催化剂作用下高于70℃反应，反应时间普遍超过6h，生产效率低。合成过程中采用了相转移催化剂，导致后续分离及产品纯度问题；对硝基氯苯在反应过程中生成了对硝基苯酚盐以及偶氮类副产物，降低产物得率。此外，该反应是放热反应，生产过程中氢氧化钠需分批次投料避免因温升太高，导致副反应增加。

回路反应器是一种新型反应器系统，具体由反应釜、循环泵、热交换器和文丘里喷射器(混合器)组成。反应液体在回路中大流量循环，经文丘里喷射器(混合器)高速喷射，在工作喷嘴处形成负压，使得工艺气体被吸进喷射器形成具有大比表面积的微米级气泡，增大气液接触，加速气液(或气液固)多相反应速度。回路反应器中气泡在喷射混合区域以及反应釜内液体中，对液体进行分割剪切，促进非均相液体之间的扩散传质，起到强烈搅拌的作用，从而提高液液非均相反应速度，进一步的影响反应转化率及产物选择性。

回路反应器目前主要应用在气体参与化学反应的非均相反应工艺中。文丘里喷射器(混合器)是整个反应系统中的重要设备，其具体设计规格参数应至少基于以下因素：工艺温度压力下物料密度、表面张力、粘度、气液溶解速度。液体流速和气体种类，也是提高气液或气液固非均相反应速度的关键因素。而针对气体不参与化学反应的液液非均相生产工艺，通过改变文丘里喷射器(混合器)的设计尺寸来强化液体反应物之间的传质过程，少见报道。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能有效缩短反应时间、提高反应收率的对硝基苯乙醚的合成方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种对硝基苯乙醚的制备方法，该制备方法以对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇为原料，进行醚化反应制备对硝基苯乙醚；其中，本发明对硝基苯乙醚采用回路反应器制备：在醚化反应开始前，将原料置于回路反应器的反应釜内，并在醚化反应过程中，向回路反应器内通入氮气至反应压力为1.5～2.5MPa。

本发明以回路反应器作为对硝基苯乙醚的反应器，通过通入氮气作为工艺气体(即不参与对硝基苯乙醚制备反应的气体)，在气体的加入条件下，促进了各相之间的相互扩散，强化了原反应物料(对硝基氯苯、氢氧化钠和乙醇)之间的传质过程，有效缩短了反应时间。

在部分实施例中，作为优选的，回路反应器的文丘里喷射器的进口段开口内径：喷嘴内径：气室收口内径：混合段长度：扩散段长度的比例为38：(1.5～4)：(2～6)：(90～190)：(800～1600)。

本发明在对反应压力控制的同时，配合文丘里喷射器的规格参数设计，对反应进一步优化。

在部分实施例中，作为优选的，文丘里喷射器中扩散段的开口角度为8～20°。

在部分实施例中，作为优选的，在醚化反应过程中，控制所述回路反应器的文丘里喷射器的喷嘴处流体线速度控制为90～130m/s；同时，控制反应温度为50～65℃；反应时间为40～80min。