[发明专利]一种含苯基的BCN陶瓷先驱体及其合成方法在审
申请号: | 202110242893.0 | 申请日: | 2021-03-05 |
公开(公告)号: | CN112876258A | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 邵长伟;龙鑫;王兵;王应德;王小宙;苟燕子;韩成 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58;C08G79/08 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 陈俊好 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 bcn 陶瓷 先驱 及其 合成 方法 | ||
1.一种含苯基的BCN陶瓷先驱体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:按物质的量比1:1称取癸硼烷和含苯基的胺类化合物;
S2:将所述癸硼烷溶解在无水四氢呋喃中,获得癸硼烷溶液;
将所述含苯基的胺类化合物溶解在无水四氢呋喃中,获得胺类化合物溶液;
S3:选取带有搅拌的反应釜,将反应釜内的空气置换为惰性气体,然后将所述癸硼烷溶液加入到反应釜;
S4:在搅拌条件下,向反应釜中加入胺类化合物溶液;
S5:加料完毕后,继续在室温下搅拌6~12h,然后在60℃恒温水浴条件下减压蒸馏6~12h,得到BCN陶瓷先驱体。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述含苯基的胺类化合物为4,4二氨基-2,2-二甲基联苯、对苯二胺和二(4,4'-二氨基苯基)甲烷中的一种。
3.如权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述4,4二氨基-2,2-二甲基联苯的结构式如下:
所述对苯二胺的结构式如下:
所述二(4,4'-二氨基苯基)甲烷的结构式如下:
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S2中,所述癸硼烷溶液中癸硼烷的物质的量浓度为0.1~0.5mol/L;
所述胺类化合物溶液中胺类化合物的物质的量浓度为0.1~0.5mol/L。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S3中,所述惰性气体的通入速度为0.2~1L/min。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S3中,所述惰性气体为氮气或氩气。
7.如权利要求5所述的合成方法,其特征在于,所述惰性气体的浓度大于99.9%。
8.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,在步骤S4中,所述胺类化合物溶液的加入速度为10~50mL/min。
9.一种含苯基的BCN陶瓷先驱体,其特征在于,由权利要求1~8任一项所述合成方法合成得到。
10.如权利要求9所述的BCN陶瓷先驱体,其特征在于,所述BCN陶瓷先驱体的数均分子量为1854~2433,重均分子量为1854~3142,分子量分散度为1.00~1.29,可溶解于四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中。
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