[发明专利]氧化钙掺杂的氮化硼气凝胶及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种氧化钙掺杂的氮化硼气凝胶的制备方法，其特征在于包括：

1）提供氧化钙前驱体溶液，其包括氧化钙前驱体和第一溶剂，所述氧化钙前驱体选自硫酸钙、磷酸钙、碳酸钙、硅酸钙、羟基磷灰石、硼酸钙中的任意一种或两种以上的组合，所述第一溶剂选自水、乙醇、叔丁醇、甲醇、丙酮中的任意一种或两种以上的组合；

2）将硼源小分子、氮源小分子溶解于第二溶剂中，得到透明的氮化硼前驱体溶液；所述硼源小分子选自硼酸、硼酸钠、硼酸酐中的任意一种或两种以上的组合，所述氮源小分子选自尿素、三聚氰胺、三聚氰酸、二甲基胍、缩二脲、乙二胺、聚乙烯多胺中的任意一种或两种以上的组合，所述第二溶剂选自水、乙醇、甲醇、叔丁醇、丙二醇、乙二醇、异丙醇、丙酮中的任意一种或两种以上的组合；

3）将氧化钙前驱体溶液与氮化硼前驱体溶液混合，之后经溶胶-凝胶转变、干燥、高温退火处理，获得氧化钙掺杂的氮化硼气凝胶；

所述氧化钙掺杂的氮化硼气凝胶的基本结构单元以微米带和/或纳米带为主，所述微米带和/或纳米带由氮化硼及氧化钙组成，所述氧化钙与氮化硼以原子和/或分子尺度均匀分布在所述微米带和/或纳米带中，所述微米带和/或纳米带相互缠绕形成三维多孔网络结构。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述氧化钙前驱体在氧化钙前驱体溶液中的存在形态选自微米粒子、纳米粒子、寡聚物、分子簇、单分子形态中的任意一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化钙前驱体溶液中氧化钙前驱体的浓度为0.1~50 wt%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）具体包括：将钙离子、第一溶剂、酸根离子及添加剂均匀混合，并于60~100℃下搅拌，获得所述氧化钙前驱体溶液。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述钙离子来源于氯化钙、硝酸钙、醋酸钙、溴化钙、碘化钙中的任意一种或两种以上的组合。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述酸根离子来源于相应的酸和/或相应金属钾盐和/或钠盐，所述酸来源于二氧化碳、碳酸、磷酸、硫酸、硅酸、硼酸中的任意一种或两种以上的组合。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述钙离子与酸根离子的摩尔比为：1：50~50：1。

8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述添加剂选自三乙胺、乙二胺、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或两种以上的组合。

9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述添加剂与钙离子的摩尔比为：1：100~100：1。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述硼源小分子与氮源小分子的质量比为20：1~1：20。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氮化硼前驱体溶液中硼源的含量为0.1~10 wt%，所述氮源的含量为0.1~10 wt%。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶解的温度为60~100 °C。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）具体包括：将氧化钙前驱体溶液加入到氮化硼前驱体溶液中，之后所获混合溶液经溶胶-凝胶转变、干燥、高温退火处理，获得氧化钙掺杂的氮化硼气凝胶。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述溶胶-凝胶转变包括：将所述混合溶液于低温环境中静置和/或超声处理，其中，所述低温环境的温度为-196°C ~60 °C，所述静置和/或超声处理的时间为1 min~12 h。