[发明专利]籽晶法生长单晶叶片工程化应用的籽晶制备工艺

权利要求书

1.一种籽晶法生长单晶叶片工程化应用的籽晶制备工艺，其特征在于，包括：

S1，原材料的选取：

采用单晶高温合金；

S2，籽晶试棒的制备：

S21,将步骤S1中的单晶高温合金使用选晶法得到大直径的单晶试棒，再使用单晶试棒切割制备得到目标取向籽晶;

S22, 将步骤S21中的目标取向籽晶与蜡模试棒组合在一起，通过定向凝固得到籽晶预试棒；

S23，将步骤S22中的籽晶预试棒热处理，然后对宏观腐蚀和单晶完整性检验得到籽晶试棒；

S3，籽晶的制备：

S31，建立晶体坐标系，晶体坐标系定义为正交系，三个轴为1，2，3轴，目标取向近[001]取向，则规定晶体坐标轴：[100]为1轴正方向，[010]为2轴正方向，[001]方向为3轴正方向，[001]方向取001晶向族中和定向凝固方向夹角最小的晶向；目标取向近[011]取向，则规定晶体坐标轴：[100]为1轴正方向，为2轴正方向，[011]方向为3轴正方向；目标取向近[111]取向，则规定晶体坐标轴：[为1轴正方向，[为2轴正方向，[111]方向为3轴正方向；

S32，晶体-实际物体取向关系，定义实际物体三轴正交坐标系为XYZ轴，Z轴为“主轴方向”即一次取向方向，具体为籽晶长度方向；规定“一次取向偏离度角”为α角，定义为Z轴与3轴夹角；规定“一次取向偏转方向角”为β角，定义为Z轴在晶体坐标102平面上的投影向量Z和1轴的夹角；规定“二次取向偏离度角”为γ角，定义为X轴和1轴的夹角；籽晶试棒-晶体坐标系偏离角使用α0，β0，γ0表示，籽晶-晶体坐标系偏离角使用α1，β1，γ1表示，籽晶-叶片坐标系偏差角使用α2，β2，γ2表示，叶片-晶体坐标系偏差角使用α，β，γ表示；

S33，标记步骤S23中的籽晶试棒轴向和径向正方向，确认目标取向斑点，记录α0，β0，γ0角度；

S34,将籽晶试棒使用三向角度转台夹持，从端面切割厚度大于1mm的一片样品进行晶体取向再确认α角，α角低于1°或切割后的籽晶γ1大于1°进行再次切割，γ1小于1°得到预切割籽晶；

S36，对步骤S34中的预切割籽晶按照加工轴和预计晶体取向轴相同的方向切割，清洗去除油污后，进行宏观腐蚀和单晶完整性检验，最后经过表面处理，得到α1 和γ1应低于1°的成品籽晶。

2.根据权利要求 1 所述的籽晶法生长单晶叶片工程化应用的籽晶制备工艺，其特征在于，步骤S21中所述的目标取向籽晶的直径大于14mm。

3.根据权利要求 1 所述的籽晶法生长单晶叶片工程化应用的籽晶制备工艺，其特征在于，步骤S22中，所述目标取向籽晶的定向凝固工艺：采用分段拉晶方式拉晶，拉晶速度4mm/min～8 mm/min，浇注温度1500-1600℃。

4.根据权利要求 1 所述的籽晶法生长单晶叶片工程化应用的籽晶制备工艺，其特征在于，步骤S23中，所述籽晶预试棒通过固溶处理，固溶制度800±10℃/1h-1000±10℃/1h-1300±10℃/12h。

5.根据权利要求 1 所述的籽晶法生长单晶叶片工程化应用的籽晶制备工艺，其特征在于，步骤S23中，所述宏观腐蚀为化学腐蚀，腐蚀液由40％三氯化铁溶液和40％浓盐酸混合而成，腐蚀时间为8-10min；腐蚀后将籽晶预试棒放置在5％NaHCO₃室温溶液中浸泡，浸泡时间为2-4min，再进行超声波清洗，超声波频率为15-30Hz，水温40-60℃，清洗时间3-6min，最后烘干。

6.根据权利要求 1 所述的籽晶法生长单晶叶片工程化应用的籽晶制备工艺，其特征在于，步骤S36中，所述成品籽晶的籽晶端面尺寸为5mm×5mm，长度应不小于15mm。