[发明专利]一种8-苄氧羰基-2-叔丁氧羰基-2,5-双氮杂螺[3,5]壬烷的制备方法

权利要求书

1.一种8-苄氧羰基-2-叔丁氧羰基-2,5-双氮杂螺[3,5]壬烷的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

步骤1：化合物1与化合物2在溶剂、碳酸钾作用下，在0℃～20℃反应1～4小时生成化合物3；

步骤2：化合物3与氢氧化锂在10～30℃下反应4～18小时反应生成化合物4；

步骤3：化合物4与溴化苄在50～60℃下，反应1～4小时反应得到生成化合物5；

步骤4：化合物5与二甲亚砜、草酰氯发生斯文氧化反应得到生成6；

步骤5：化合物6在镍催化下，在10～30℃下反应1～18小时氢化生成化合物7；

反应式如下：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中所述溶剂选自氮氮二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇或者乙腈中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1中化合物1的摩尔当量为1，化合物2的摩尔当量为1.0-1.2当量，碳酸钾的摩尔当量为1.2-1.5当量。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2是在甲醇或乙醇与水混合溶剂中进行，在20℃下反应18小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤2中化合物3与氢氧化锂的摩尔比为1:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3是在氮氮二甲基甲酰胺和乙酸乙酯混合溶剂中进行，在60℃下反应1.5小时。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3中化合物4与溴化苄的摩尔比为1：(1.0-1.2)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4是在无水二氯甲烷中进行，所述步骤4先在-78℃下反应0.5～2小时，然后在0℃～20℃反应至少0.5小时。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4中化合物5的摩尔当量为1，二甲亚砜的摩尔当量为2.7-3.3当量，草酰氯的摩尔当量为2.0-2.2当量。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤5是在甲醇或者乙醇中进行，化合物6和镍的摩尔比为1：(0.10-0.20)。